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实验四 石墨炉原子吸收法测定自来水中的镉 一、实验目的 （1） 初步了解石墨炉原子吸收仪的结构、性能及使用方法。 （2 ） 通过自来水中镉的测定，掌握石墨炉原子吸收法在实际样品中的应用。 二、实验原理 原子吸收光谱法（atomicabsorption spectrometry，AAS ）基于从光源发出的被测元 素的特征辐射，通过试样蒸气时，被同种待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度 求得试样中被测元素的含量。 在光源发射线的半宽度小于吸收线的半宽度（即锐线光源）的条件下，光源 发射线通过一定厚度的原子蒸气，并被基态原子所吸收，吸光度与原子蒸气中待 测元素的基态原子数间的关系，遵循朗伯- 比尔定律： A=lg （I /I ）=KN L 0 0 在用很窄的锐线光源时，A 与原子蒸气相中基态原子数 N0 成正比，一般测量条件 下，N0 近似等于总原子数 N 。在给定实验条件下，被测元素含量c 与 N 保持一稳定的 比例关系时，有N=αc，则 A= KαcL=KcL 此式为原子吸收光谱法中的基本关系式。 原子吸收光谱分析的过程： A 元素含量测定→A 元素的空心阴极灯发射特征辐射→试样在原子化器中变为气态 的基态原子→吸收空心阴极灯发射特征辐射→空心阴极灯发射特征辐射减弱→产生吸 光度→元素定量分析 镉具有毒性，摄入过量的镉会引起多种疾病，影响人体健康。水样中镉含量较低， 一般只有 ng/mL 级，需使用高灵敏度方法进行测定。石墨炉原子吸收法是最灵敏的方法 -10~10-14 克，相对灵敏度达 ng/mL ，可以满足水样中镉的测 之一，绝对灵敏度可高达 10 定要求。 实际分析中，样品的原子化程序一般采用四个阶段： 干燥阶段：目的是在低温下蒸发试样中的溶剂。干燥温度取决于溶剂及样品中液态 组分的沸点，一般选取的温度应略高于溶剂的沸点。干燥时间取决于样品体积和其基体 1 组成，一般为 10s~40s。 灰化阶段：目的是破坏样品中的在机物质，尽可能的除去基体成分。灰化温度取决 于样品的基体和待测元素的性质，最高灰化温度以不使待测元素挥发为准则，一般可通 过灰化曲线求得。灰化时间视样品的基体成分确定，一般为 10~40s。 原子化阶段：样品中待测元素在此阶段被解离成气态的基态原子。原子化温度可通 过原子化曲线或查手册确定。原子化时间以原子化完全为准，应尽可能选短些。在原子 化阶段，一般采用停气技术，以提高测定灵敏度。 除残阶段：使用更高的温度以完全除去石墨管中的残留样品，消除记忆效应。三、 三、仪器、试剂及材料 1. 仪器 岛津AA-6300C 型原子吸收分光光度计、镉空心阴极灯、氩气钢瓶、容量瓶（50mL ）、 移液枪（100-1000µL、10-100µL 各一支）吸量管（2mL 、10mL）、洗耳球、洗瓶 2. 试剂及材料 自来水、镉标液、优级纯HNO3 （1：1）、纯净水 四、实验步骤 （一）系列标准溶液的配制： 取五个 50mL 容量瓶依次取 50µL、250µL 、500µL、1000µL、1500µL 100ppb 镉标 准溶液，并加入 1mL HNO （1：1），用娃哈哈纯净水稀释至刻度，摇匀备用。 3 （二）样品处理 取一个 50mL 容量瓶依次取 1mL,100ppb 镉标准溶液、1mL HNO （1：1）自来水 3 稀释至刻度，摇匀备用。 （三）样品测定 参照“AA-6300C 型原子吸收分光光度计操作说明”，对水样中的镉元素进行定量分 析 五、实验习题 （1）原子吸收定量分析的依据是什么？ （