尿素包合法制取低熔点石蜡的研究.pdfVIP

维普资讯 2002年 11月 精 细 石 油 化 工 第 6期 SPECIALITY PETR0CHEM ICALS 尿素包合法制取低熔点石蜡 的研究 郑立辉 (武汉工业学 院生物与化学工程系 ，武汉 430023) 摘要 ：以市售石蜡为原料用尿素包合法制得了具有合适相变温度 (熔程在 26～26．6℃)的石蜡 。实验证明影 响反应的主次因素依次为包合温度 、尿素与石蜡的质量 比、反应时间、乙醇与尿素的质量 比；在反应温度为 7O ℃、尿素与石蜡 的质量 比为 3：1、反应时间为 2．5h、乙醇与尿素 的质量 比为 0．2时，得到初熔点为 26℃，终 熔点为 26．6℃的石蜡 ，该石蜡可进一步微胶囊化制成相变材料用于建材 中。 关键词 ：尿素包合法 低熔点 石蜡 相变材料 物质发生相变化时伴随有大量的潜热 ，利用 DSC—Q10差示扫描量热计 ，美国TA公司。 此性质可以制成相变材料 (如建筑材料)，以达到 1．2 实验方法 节能或调节温度 的目的。常用的相变材料可分为 在带有 回流装置的 250mL三 口烧瓶 中加入 两大类 ]：一类是无机化合物，如六水合氯化钙 、 30g石蜡 ，开始加热 ，待石蜡熔化后 ，加入一定量 十水合硫酸钠等 ；另一类是有机物 ，如脂肪酸的混 磨细尿素的酒精溶液 ，开动搅拌 ，在恒温水浴上进 合物 、水合脂肪酸盐等 。由于石蜡具有 良好 的化 行反应 ；反应结束后将反应物倒人布氏漏斗 中抽 学稳定性 ，来源广泛 ，价格低廉 ，无腐蚀等优点，所 滤 ，并用石油醚 20mL洗涤 固体 (包合物)3次。 以笔者选择石蜡作为相变材料 ，石蜡用作相变材 在常压下将滤液蒸馏至 100oC以除去溶剂。在滤 料要解决 2个关键 问题 ，首先应具有合适 的相变 渣 中加入少量水加热 回收石蜡 ，尿素可循环利用 。 温度和尽可能高的热焓 ；其次是微胶囊化 ，以解决 用毛细管法测定石蜡 的熔点 ，石蜡微胶囊化后利 石蜡与材料 的相容性问题 。本文仅报道第一部分 用差示扫描量热计测定热焓。 工作 ，以市售石蜡为原料 ，用尿素包合法制取具有 1．3 正交试验 适 当相变温度的石蜡。 选取尿素与石蜡 的质量 比(A)、尿素与酒精 1 实 验 的质量 比(B)、反应时间(C)、反应温度 (D)4个 因 1．1 原料及仪器 素 ，每个因素选取 3个水平进行正交试验 。正交 石蜡，初熔点48℃，终熔点 52℃，中国石化 试验设计条件见表 1。 集团总公司河南分公司炼油厂 ；石油醚，分析纯， 2 结果与讨论 沸程60～90℃，湖北省化工科技有限公司；尿素， 正交试验结果见表 2。 分析纯 ，湘中地质实验研究所 ；无水乙醇 ，分析纯， 采用直观分析法得 出：影 响石蜡熔点的主次 天津新通精细化工有限公司。 因素依次为反应温度 (D)、尿素与石蜡的质量 比 JB一90D 强力 搅 拌 机 ，上 海 标 本 模 型 厂； 收稿 日期 ：2002—07—17；修改稿收到 日期 ：2002—10—18。 HHS1—2型不锈钢 电热恒 温水浴锅 ，武汉琴 台医 作者简介 ：郑立辉 (1963一)，讲师 ，从事精