有机硅生产技术的改进.pdfVIP

维普资讯 应 用 科 技 2008年9月21日 第十六卷 第18 有机硅生产技术的改进 幸松 民 (杭 州师范大学， 浙 江 杭 州 310012) 有机硅化合物是指含有 Si—C链 ，且至少有一个有机基是直接与硅原子相连 的MeCl空塔 线速度 以 0．2～0．4m／s 结的化合物，如CHSiC1、 (CHili(OMe)2、 (MefiiO)、HO (MefiiO)H等均为 宜 。 有机硅化合物 。据此 ，si—C、H~iCN、SiEt及聚硅酸酯等则属于无机硅化合 (7)流化床 的型式及结构 床型 以下锤型或上部扩 大型为女 物 。 高径 比 (H／6)以6～12较好 ，流化 的内散热结构很关键 ．既要确保反 有机硅单体及下游产品的开发方向 热的快速散失 ．又要确保触体上下 有机硅化合物分为两大类 ．一类是 含 的 H2o、MeOH、Me2()、HC1、EtC1 f{由流动 ．保持 良好的传质传热效 有机硅的低分子化合物 ．即硅烷单体及 及有机磷化合物等杂质应小于 4oppm． 导热油 的进床温度最好 略低于 (～5 其衍生物 ：第二类是有机硅高分子化合 最好是小于 20ppm 反应温度 ．浓相 区各 点的反应温度 物 ．包括硅氧烷中间体及 聚硅氧烷产 品 (3)铜催化剂及助催化剂 小于±5℃。 (如硅油 、硅橡胶及硅树脂等)。 最好 使 用 高 细度 的 三 无 Cu粉 (8)反应产物 的过滤及除尘 1．当前有机硅单体 (Cu—Cu20一Cu0)催化剂 (如晨光 院及 主要采取外旋风除尘法为主 也 当前 ．国内外均采用直接法流化床 美 国的SCM公司产 品) 除Cu催化剂 配套使用 内旋风 除尘装置 ．但 国内使 合成 MenH Cl 。但与 国外先进水 外 ．还需加入少许助催化剂 据悉国内 还不太成功 ．应进一步实验 ．直至 平相 比．我们的差距是显而易见 的 影 由晨光 院提供 的多元助催化剂是有效 关 实在不行 ．可暂时使用外部二旋 响直接法流化床合成 MeHmSiC1 生 的：美 国SCM 公司也可提供 多元体系 顶替 内旋 的作用 产水平的因素很 多 ，主要有 以下几点 ： 的助催化剂 。 已知 ：Zn、A1、Sb、Sn、 (9)MeC1分布板结构 (1)硅粉 的组成及其粒径分布 P、Mn等均有效 可以使用多管式结构 ．要十分注意 我们必须使用一级化学硅作原料 ． (4)反应温度 孔度及线速度 ．确保 MeC1与 sj—Cu 在干燥 的富氧、氮气保护下 。通过粗破 直接法流化床合成 MeHI11SiCl ) 体 的良好接触及流动 及研磨过程 ．再经过筛得到一定粒度分 的反应温度 以270～320℃为宜 开始反 (1O)主要原料 的消耗定额 ( 布的硅粉 之后 ．是否再经干燥主要取 应 时 ．以低 限为好 ．反应后 期可在 甲基氯硅烷单体) 决于硅粉 的含水量 300℃以上进行