不同载体涂敷的纤维素酯手性固定相的制备及性能.pdfVIP

第30卷第lO期 应用化学 V01．30I鹪．10 APPLIEDCHEMIS陬Y Oct．2013 2013年10月 CHINESEJOURNALOF 不同载体涂敷的纤维素酯手性固定相的制备及性能 郭丹丽 张 华 胡秋云 蔡三燕 陈梓云 翁 文+ (漳州师范学院化学与环境科学系漳州363000) 摘要以微晶纤维素和3，5．二甲基苯基氨基甲酸酯为原料，合成了纤维素一三(3，5一二甲基苯基氨基甲酸 12种中性或酸性手性化合物在自制手性固定相上的拆分效果，并与商品柱ChiralcdOD—H的拆分性能进行了 对比。6个手性化合物在CSPl上获得比在商品柱上更高的柱效，其中2个手性化合物获得比在商品柱上更 高的分离因子和分离度，而CSP2和CSP3的拆分效果总体较CSPl和商品柱的差。探讨了自制手性固定相对 华法令的拆分和定量测定，华法令在CSPl上的检测限为10彬L，在0．05—5g／L范围内线性关系良好。 关键词 液相色谱，手性拆分，纤维素酯衍生物，小孔硅胶，介孔SBA一15 中图分类号：0657．7 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2013)10—1231-06 DOI：10．3724／SP．J．1095．2013．30067 手性拆分是近年来色谱领域的研究热点之一，已取得了较大的进展，现有多种商品化的手性固定相 (CSPs)问世。商品化的手性固定相多采用全多孔球形硅胶涂敷或键合手性选择剂制得，手性选择剂包 含多糖衍生物、环糊精及其衍生物、蛋白质和小分子手性化合物等，其中多糖类手性固定相得到了较广 泛的应用…。为了获得较大的涂覆量和理想的柱效，这类手性固定相基本采用大孔硅胶作为载体忙引， 孔径一般在30nm以上，常采用100Bm甚至高达400nm的硅胶载体。然而大孔硅胶存在机械强度较 差、化学稳定性较低、不易制备、成本较高以及重现性较差等缺点，限制了其在分离分析中的应用。开发 机械强度好、柱效高、分离性能优良且价格较低的手性固定相十分必要。 相对于大孔硅胶，小孔硅胶(SG)价格便宜、易合成且重现性好，常被用于液相色谱填料的制备。小 孔硅胶应用于多糖类涂敷型手性固定相的制备已有一些报道，但成功例子较少，手性选择剂涂敷后颗粒 易团聚、不均匀、需过筛，是存在的主要问题。刘月启等M1利用二次涂覆法成功制备了单分散的小孔硅 胶涂敷的手性固定相填料，在一系列化合物的手性拆分中显示出优异的性能。这类手性固定相的应用 范围及与其它载体涂敷的手性固定相拆分性能的对比值得研究。 全多孔球形硅胶是目前液相色谱填料基质的主流¨-。然而这种填料存在孔道形状不规整、孔径分 布不均匀等缺点。近年来，功能化有序介孔二氧化硅材料由于具有高的孔隙率和分布窄并在一定范围 内连续可调的介孔孔径、排列长程有序的孔道、稳定的骨架结构、易于修饰的内表面和较高的比表面积 (可达lOOO am，这个尺寸使其具备作为 Ill2／g)等，受到人们的很大关注博41|。介孔材料的孔径为2～50 色谱固定相材料的潜力。功能化二氧化硅介孔材料已应用在样品的前处理、色谱分离和不对称催化等 6J。 领域陋1 固定相与商品柱ChiralcelOD-H的拆分性能。 2013旬158收稿，2013旬3-04修回 (JK2011030)资助项目 万方数据 应用化学 第30卷 1实验部分 1．1仪器和试剂 Agilent RPL—ZDl0装柱机(大连13普利科技仪器有限公司)；Vario Chiralcel OD—H色谱柱，含纤维素一三(3，5一二甲基苯基氨基甲酸酯)，涂敷于5