仪器分析实验一.docVIP

实验一 可见-紫外分光光度计检查 一、实验目的 1、了解紫外-可见分光光度法对溶剂的要求； 2、熟悉可见-紫外分光光度计杂散光的检测方法； 3、掌握可见-紫外分光光度计吸收度准确度的测定方法； 4、掌握不同检测波长下分光光度计对光源和比色皿的要求。 二、实验原理 1、对溶剂的要求 含有杂原子的有机溶剂通常均有具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。如：甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求。 2、杂散光 由于仪器元件表面对光的反射和散射，单色光中含有一定的杂散光。杂散光可影响摩尔吸收系数与吸光度间的直线关系。 3、吸收度准确度检测 朗伯比尔定律：A=lg1/T=ECL A：吸光度 T：透过率 E：吸收系数，表示方法为E1%1cm，其物理意义为溶液的浓度为1％（g/mL）液层厚度为1cm时的吸光度系数。 C：溶液浓度（g/100mL） L：液层厚度 三、实验仪器 UV755B型可见-紫外分光光度计。 四、实验方法 1、溶剂检查 将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白，测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220-240nm范围内不得超过0.40。在241-250nm范围内不得超过0.20，在251-300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。 2、杂散光检查 按表1-2所列试剂和浓度配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表1-2中规定。 3、吸收度准确度检测 取在120℃干燥至恒重的重铬酸钾（基准）约60mg，精密称重，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至1000mL，在规定的波长处测定并计算其吸收系数应符合表1-3中规定。 五、数据记录 表1-1：溶剂检查结果记录 波长/nm 220-240 241-250 251-300 300 220 230 235 241 245 250 260 275 300 350 500 800 吸光度标准 0.40 0.20 0.10 0.05 吸光度测量 表1-2：杂散光检查结果记录 试剂 浓度/%(g/mL) 测定的波长/nm 透光率（T）/% NaI 1.00 220 0.8 实际测量值 NaNO2 5.00 340 0.8 实际测量值 表1-3：吸收度准确度检测结果 波长/nm 235 257 313 350 吸收系数（E1%1cm）的规定值 124.5 144.0 48.6 106.6 吸收系数（E1%1cm）的许可范围 123.0-126.0 142.8-146.2 47.0-50.3 105.5-108.5 吸光度（A） 吸收系数（E1%1cm）的测量值 六、实验结果与分析 1、本次实验所用仪器各项检查结果是否符合要求？如不符合要求，请分析有哪些可能原因。 2、请通过本次实验总结使用可见-紫外分光光度计时有哪些注意事项？