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第一章 仪器分析：仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。由于这类方法通常需要使用较特殊的仪器，故得名“仪器分析”。 特点：简便，快捷，灵敏，易于实现自动化 第二章（气相色谱分析，GC） 色谱分离技术分离原理：（色谱法，色层发，层析法）使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相，另一相是携带混合物流过此固体相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法（又称色层发、层析法）。 色谱法分类： （1）按流动相的物态：气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法；再按固定相物态：气固色谱法、气液色谱法、液固色谱法、液液色谱法。 （2）按固定相使用形式：柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法。 （3）按分离过程的机制：吸附色谱法、分配色谱法、离子交换色谱法、排阻色谱法。 色谱流出曲线：色谱图是以组分的浓度变化引起的电信号作为纵坐标，流出时间作横坐标，这种曲线称为色谱流出曲线。 基线：当色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反应检测器系统噪声随时间变化的线称为基线。 保留值：表示试样中各组分在色谱柱中滞留时间的数值。通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。 死时间tM：指不被固定相吸附或溶解的气体从进样开始到柱后出现浓度最大值时所需的时间。 保留时间tR：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。 调整保留时间tR’：指扣除死时间后的保留时间。 区域宽度：色谱峰区域宽度是色谱流出曲线中一个重要参数。从色谱分离的角度着眼，希望区域宽度越窄越好。 标准偏差σ：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 半峰宽度Y1/2：又称半宽度或区域宽度，即峰高为一半处的宽度。 峰底宽度Y：自色谱峰两侧的转折点所作切线在基线上的截距。 利用色谱流动曲线可解决的问题： （1）根据色谱峰的位置（保留值）可以进行定性检定； （2）根据色谱峰的面积或者峰高可以进行定量测定； （3）根据色谱峰的位置及其宽度，可以对色谱柱分离情况进行评价。 15、分配系数K：K= 16、塔板理论：把色谱柱比作一个分馏塔，色谱柱可由许多假想的塔板组成，在每一小段内，一部分空间为涂在担体上的液相占据，另一部分空间充满着载气，载气占据的空间称为板体积ΔV，当欲分离的组分随载气进入色谱柱后，就在两相间进行分配。由于流动相在不停地移动，组分就在这些塔板间隔的气液两相间不断地达到分配平衡。 塔板数n与色谱峰半峰宽度或峰底宽度的关系： 17、分离度R：为判断相邻两组分在色谱柱中的分离情况，可用分离度R作为色谱柱的分离效能指标。其定义为相邻两组分色谱峰保留值之差与两个组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。 18、柱温是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。 19、对于沸点范围较宽的试样，宜采用程序升温，即柱温按预定的加热速率，随时间作线性或非线性的增加。 20、检测器的作用：将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转换为相应的电信号。因此检测器是检知和测定试样的组成及各组分含量的部件，是气相色谱仪中的主要组成部分。 21、浓度型检测器：测量的是某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值和组分的浓度成正比。如热导检测器（TCD）和电子捕获检测器（ECD）等。 22、质量型检测器：检测的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器和某组分的质量成正比。如氢火焰离子化检测器（FID）和火焰光度检测器等。 23、热导检测器（TCD）的基本原理：热导检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数设计的。当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导池的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。在试样组分进入以后，载气流经参比池，而载气带着试样组分流经测量池，由于被测组分与载气组分的混合气体的热导系数和载气的热导系数不同，因而测量池中钨丝的散热情况就发生变化，使两个池孔中的两根钨丝的电阻值之间有了差异。此差异可以利用电桥测量出来。 对所有物质都有响应。 24、氢焰检测器离子化的作用机理（氢火焰离子化监测器，FID）：火焰中有机物的电离不是热电离而是化学电离，即有机物在火焰中发生自由基反应而被电离。火焰分为：预热区、点燃火焰、温度更高的热裂解区。有机物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基·CH：CnHm ─→·CH；然后进入反应层，与外面扩散