粘度测定水溶性高聚物相对分子量.pptVIP

3.1 实验目的 3.2 实验原理 高聚物摩尔质量不仅反映了高聚物分子的大小，而且直接关系到它的物理性能，是个重要的基本参数。与一般的无机物或低分子的有机物不同，高聚物多是摩尔质量大小不同的大分子混合物，所以通常所测高聚物摩尔质量是一个统计平均值。 3.2 实验原理 3.2 实验原理 3.2 实验原理 3.2 实验原理 3.2 实验原理 3.2 实验原理 3.2 实验原理 3.3 仪器和试剂 3.4 实验步骤 3.4 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 3.5 数据处理 3.6 实验注意事项 3.7 思考题 * * 粘度测定水溶性高聚物相对分子量 任课教师：黄俊杰 文理学院化学化工学院 实验十七 粘度的测定和应用 2.掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶液 粘度的原理与方法。 1.了解粘度法测定高聚物分子量的基本原理和公式。 3. 测定右旋糖苷的摩尔质量。 有几种表示方式，本实验测定是什么摩尔质量？ 实践证明，在相同温度下η ＞ η? ，为了比较这两种粘度，引入增比粘度的概念，以ηsp表示： 高聚物稀溶液的粘度是它在流动时内摩擦力大小的反映，这种流动过程中的内摩擦主要有：纯溶剂分子间的内摩擦，记作η?；高聚物分子与溶剂分子间的内摩擦；以及高聚物分子间的内摩擦。这三种内摩擦的总和称为高聚物溶液的粘度，记作η。 ηsp ＝(η －η?)/η?＝η/ η?－1 ＝ ηr －1 高聚物溶液的ηsp往往随质量浓度C的增加而增加。为了便于比较，定义单位浓度的增比粘度ηsp/C为比浓粘度，定义lnηr /C为比浓对数粘度。当溶液无限稀释时，高聚物分子彼此相隔甚远，它们的相互作用可以忽略，此时比浓粘度趋近于一个极限值，即： 因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式： 式中，κ和β分别称为Huggins和Kramer常数，这是两根直线方程，因此我们获得[η]的方法如图所示：一种方法是以ηSP/C对C作图，外推到C→0的截距值；另一种是以lnηr/C对C作图，也外推到C→0的截距值，两根线应会合于一点，这也可校核实验的可靠性。 如果没有会合于一点，怎么解决？ 本实验采用毛细管法测定粘度，通过测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。当液体在重力作用下流经毛细管时，其遵守泊肃叶(Poiseuille)定律： η为液体的粘度 ρ为液体的密度 L为毛细管的长度 r为毛细管的半径 t为V体积液体的流出时间 h为流过毛细管液体的平均液柱高度 V为流经毛细管的液体体积 m为毛细管末端校正的参数 对于某一只指定的粘度计而言，上式中许多参数是一定的，因此可以改写成： 式中，B＜1，当流出的时间t在2min左右(大于100s)，该项可以忽略 即η＝Aρt 又因通常测定是在稀溶液中进行(C＜1×10-2g·cm-3)，溶液的密度和溶剂的密度近似相等，因此可将ηr写成 ： 所以通过测定溶剂和溶液在毛细管中的流出时间，从上式求得ηr，再由外推法求[η] t为测定溶液粘度时液面从a刻度流至b刻度的时间 t0为纯溶剂流过的时间 仪器：恒温槽1套； 乌氏粘度计1支； 分析天平1台； 移液管(10mL)2支、(5mL)1支； 停表1支； 洗耳球1支； 螺旋夹一支； 橡皮管(约5cm长)2根； 吊锤一支。 试剂：聚乙烯醇(5g/L)。 乌氏粘度计 1. 粘度计的洗涤 先用热洗液(经砂心漏斗过滤)将粘度计浸泡，再用丙酮、自来水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意反复流洗毛细管部分，洗好后烘干备用(上一组的准备)。 2. 调节恒温槽温度至(30.0± 0.1)℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没G球，并用吊锤检查是否垂直。 用移液管分别吸取已知浓度的聚乙烯醇溶液10mL和水5mL，由A管注入粘度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为C1，恒温15min，进行测定。 3. 溶液流出时间的测定 3. 溶液流出时间的测定 测定方法如下：将C管用夹子夹紧使之不通气，在B管处用洗耳球将溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G球2/3处，解去C管夹子，让C管通大气，此时D球内的溶液即回入F球，使毛细管以上的液体悬空。毛细管以上的液体下落，当液面流经a刻度时，立即按停表开始记时间，当液面降至b刻度时，再按停表，测得刻度a、b之间的液体流经毛细管所需时间。 3. 溶液流出时间的测定 重复以上操作至少三次，它们间相差不大于0.3s，取三次的平均值为t1。 然后依次由A管用移液管加入5mL