实验二重结晶.docVIP

实验二 重结晶 ? 一、 实验目的 1. 学习和熟悉固体溶解，热过滤，减压过滤等基本操作 2. 通过苯甲酸重结晶实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义 二、 实验原理 从制备或自然界得到的固体化合物，往往是不纯的，重结晶是提纯固体化合物常用的方法之一。 固体化合物在溶剂中的溶解度随温度变化而变化，一般温度升高溶解度增加，反之则溶解度降低。如果把固体化合物溶解在热的溶剂中制成饱和溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，这时就会有结晶固体析出。利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热过滤时被滤除或冷却后留在母液中与结晶分离，从而达到提纯的目的。 重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物，杂质含量过多，常会影响提纯效果，须经多次重结晶才能提纯。因此，常用其它方法如：水蒸气蒸馏，萃取等手段先将粗产品初步化，然后再用重结晶法提纯。 三、实验装置图 图1. 重结晶热过滤装置 图2. 抽滤装置 四、实验步骤 1．制备热溶液 将2 g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入100 mL的烧杯中，加热至沸腾，并用玻璃棒不断搅拌，使固体溶解。若尚有未溶解的固体，可继续加入少量热水（每次加入3~5ml），直至固体全溶为止。若加入溶剂，加热后不见未溶物减少，则可能是不溶性杂质，这时不必再加溶剂。移去热源，取下烧杯稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，搅拌后，盖上表面皿，继续加热，微沸5~10分钟。 2．趁热过滤 折叠滤纸的折叠方法 漏斗选择颈短而粗的，接收容器内壁不要与漏斗颈贴紧，避免折出晶体。准备好热水漏斗，加水2/3，加热至沸，在其中放一折叠滤纸，将上述热溶液分2~3次迅速滤入150ml烧杯中。不要用玻璃棒引流。每次倒入的溶液不要太满，也不要等溶液全部滤完后再加，滤液无色透明。过滤过程中，热水漏斗和溶液分别保持小火加热，避免冷却。热过滤要准备充分，动作迅速。若有少量晶体折出，可用少量热溶剂洗下，若较多，可用刮刀刮回原瓶，重新热过滤。 3．结晶的折出，分离和洗涤 热过滤后，滤液在室温下放置，自然冷却，待晶体折出后，减压过滤，吸干，使结晶与母液尽量分开。停止吸滤，在布氏漏斗中加入少量溶剂，使晶体润湿，用玻璃棒搅松晶体，减压吸干。洗涤晶体1~2次。 4．称量、计算回收率 取出晶体，放在表面皿上晾干，或100~150℃烘干，称量，计算回收率。 5．产品性状 五、操作要点 [1] 正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件： （1）不与待提纯物质起化学反应 （2）待提纯的化合物溶解度高温时大，低温时小，能得到较好的结晶。 （3）对杂质的溶解度非常大（留在母液中）或非常小（热过滤除去）。 （4）溶剂的沸点不宜过高或过低：过低溶解度改变不大，不易操作；过高则晶体表面的溶剂不易除去。 （5）安全、低毒、易回收。 （5）对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂，有时需使用混合溶剂。 [2] 加沸石防止爆沸。 [3] 溶剂用量影响产品纯度与收率： 先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂，加热煮沸。若未全溶，可分批添加溶剂，每次均应加热煮沸，至样品溶解，溶剂用量一般比需要量多15%~20%，溶剂过量造成溶质损失，影响收率；溶剂过少，热过滤时因挥发，降温会使溶液过饱和，在滤纸上折出晶体，收率亦低。 [4] 活性炭脱色除去有色杂质，稍冷再加入： 活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意： （1）待化合物全部溶解后，稍冷却再加入活性炭，以免引起爆沸。 （2）加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多，活性炭将吸附一部分纯产品，加入量少，脱色不彻底。 [5] 热过滤准备要充分，动作要迅速 （1）准备好热过滤折叠滤纸 （2）选择颈短而粗的玻璃漏斗，以免降温 （3）保温漏斗加水2/3，加热至沸，放入玻璃漏斗及折叠滤纸，其向外的棱边紧贴于漏斗壁上，最好用少量热溶剂润湿滤纸，立即将热溶液分批倒入。（但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去，以免冲破滤纸，造成透滤）加入量不多于漏斗的2/3，不少于1/3，加完为止，并且过滤过程中，热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热，以免冷却，折出晶体。 （4）一般不要用玻璃棒引流，以免加速降温，接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈，以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积，堵塞漏斗口，使无法继续过滤。 [6] 自然冷却折出晶体，与不溶性杂质分离 结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌，往往得到细小晶体，表面积大，易吸附杂质，因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出，可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种，也可放置冰箱内较长时间，促使结晶折出。 [7] 减压过滤，洗涤晶体 折出的晶体与母液分离，常采用减压过滤。 （1）布氏漏斗，吸滤瓶，安