8钼的硫氰酸盐分光光度法的方法确认报告.docVIP

方法确认报告 1. 目的 通过分光光度法测定工作场所空气中钼及其化合物含量的检出限、精密度、准确度来判断本实验室此方法是否合格。 2. 职责 2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度计算方法。 2.2 技术负责人审核检测结果和方法确认报告。 3. 适用范围及方法标准依据 本标准规定了监测工作场所空气中钼及其化合物浓度的方法；本标准适用于工作场所空气中钼及其化合物浓度的测定；标准依据GBZ/T 160.15-2004。 4. 方法原理 空气中的气溶胶态钼及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，钼离子与硫氰酸离子反应生成橙红色络合物，于470nm波长下测量吸光度，进行定量。 5. 仪器和试剂 5.1 仪器 5.1.1微孔滤膜，孔径0.8um。 5.1.2 采样夹，滤料直径为40mm。 5.1.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。 5.1.4 空气采样器，流量0～3L/min～5.2 试剂 注: 实验用水为去离子水，用酸为优级纯。 5.2.1 硫酸：ρ20=1.84g/ml。 5.2.2 硝酸：ρ20=1.42g/ml。 5.2.3 消化液：取100ml硫酸，加入到400ml的硝酸中。 5.2.4 硫酸溶液，100ml硫酸慢慢加入到900ml水中。 5.2.5 硫氰酸钾溶液，25g/L。 5.2.6 硫酸铜溶液，0.4g/L。 5.2.7 抗坏血酸溶液，50g/L。 5.2.8 硝酸溶液，30ml硝酸加入到50ml水中。 5.2.9 显色溶液：各取100ml硫氰酸钾溶液、抗坏血酸溶液、硫酸溶液（1+2）和5ml硫酸铜溶液相混合，当天配制。 5.2.10 标准溶液:称取0.2522g钼酸钠（Na2MoO4·2H2O ）6. 样品采集、运输和保存 现场采样按照GBZ159执行。 6.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L/min流量采集15min空气样品。 6.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。 6.3 个体采样：将装好微孔滤膜的小型塑料夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。 采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的容器内运输和保存。在室温下，样品可长期保存。 7. 方法操作步骤 7.1 标准曲线绘制 取6只具塞比色管,分别加入0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml钼标准溶液,各加硫酸溶液至5.0ml,配成0.0、.0、.0、.0、.0、.0ug 钼标准系列。向各标准管中加入6ml显色溶液,摇匀,放置10min,于470nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次,以吸光度均值对钼含量(μg)绘制标准曲线。 7.2 样品测定 对照试验：将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5ml消化液，在电热板上加热消解，保持温度在200℃左右，待消化液基本挥发干时，取下稍冷后：再加入2ml消化液，重复上述操作。然后用硫酸溶液溶解，并定量转移入50ml容量瓶中，定容至刻度, 摇匀,取5ml于具塞比色管中，供测定。若样品液中钼浓度超过测定范围,可用硫酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液。测得的样品吸光度值减去空白对照吸光度值后，由标准曲线得钼含量（μg）8. 计算 8.1 按下式将采样体积换算成标准采样体积： 式中：V0—标准采样体积， L； 　 　 V—采样体积，L； t—采样点的温度，℃； P—采样点的大气压， kPa。 8.2 按下式计算空气中钼的浓度： 式中： C—空气中钼的浓度，mg/m3； 　 　 m—测得样品溶液中钼的含量，μg； V0—标准采样体积，L。 8.3 时间加权平均容许浓度按GBZ159规定计算。 9. 方法验证实验 9.1 线性情况 用分光光度计测定工作标准系列的吸光度，以测得的吸光度均值和钼的浓度（μg）1 标准系列与相应吸光度 标准系列浓度 ( μg ) 测得吸光度 第一次 第二次 第三次 日期:2015-03-24 日期:2015-03-24 日期:2015-03-26 0.0 0.000 0.000 0.000 5.0 0.022 0.022 0.023 10.0 0.042 0.047 0.044 20.0 0.087 0.08