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生物药物分析 生物工程教研室 曾叶霖 E-Mail : zeng.yelin@ 目 录 多糖类药物分析 1 脂类药物分析 2 核酸类药物分析 3 概 述 多糖类药物结构分析研究 多糖中单糖组成分析 分子量测定 糖苷键连接方式的测定 糖苷键连接位置的 测定 概 述 多糖类药物结构分析研究 多糖中单糖组成分析 定性鉴别 单糖的分离鉴定 各单糖的含量测定及组成的分子比值 概 述 多糖类药物结构分析研究 分子量测定 凝胶渗透色谱法 其他测定法 糖苷键连接方式的测定 红外光谱测定 核磁共振谱 概 述 多糖类药物结构分析研究 糖苷键连接位置的测定 高碘酸氧化 Smith降解 甲基化反应产物分析 乙酰解后质谱分析 概 述 1mol 1-或1-6位糖苷键连接的葡聚糖被高碘酸氧化时消耗2mol高碘酸，生成1mol甲酸 1mol1-2或1-2,6、1-4、1-4,6位糖苷键连接的葡聚糖被高碘酸氧化时只消耗高碘酸，不生成甲酸 不被高碘酸氧化的己糖残基糖苷键型为：1-3、1-3,6、1-2、1-2,4、1-3,4、1-2,3,4 产生甘油的 己糖残基糖苷键型为：1-、1-6、1-2、1-2,6 产生赤藓醇的己糖残基糖苷键型为：1-4、1-4,6 概 述 概 述 多糖类新药的理化特性分析 物理常数测定 溶解度 比旋光度 特性黏度 纯度分析 含量测定 黏多糖的特点 指含有氨基糖与糖醛酸或它的衍生物的多糖 黏多糖在结构上的特点 基本由特殊的重复双糖单位构成，在此双糖单位中包括一个N-乙酰氨基己糖 组成结构单位中含两种糖醛酸，D-葡萄糖醛酸和L-艾杜糖醛酸；两种氨基己糖，氨基-D-葡萄糖，氨基-D-半乳糖还含有若干其它单糖作为附加成分，如半乳糖 糖类药品检验 甲壳素 软骨素 4-硫酸软骨素 6-硫酸软骨素 硫酸乙酰肝素 硫酸角质素 透明质酸 硫酸皮肤素 几种黏多糖的重复单位 糖类药品检验 糖类药品检验 黏多糖分析 鉴别 沉淀法 甲苯胺蓝染色 SO42-鉴别反应 标准品对照法 糖类药品检验 黏多糖分析 检查 吸光度 黏度 含氮量 氯化物 硫 糖类药品检验 黏多糖分析 含量测定——理化分析法 氨基己糖的测定（elson-morgan法） 己糖醛酸的测定（咔唑法） 总硫酸基测定（联苯胺法） 重量法 糖类药品检验 黏多糖分析 含量测定——生物测定 抗凝血活性 活化部分凝血活酶时间（APTT） 凝血酶时间（TT） 含量测定——分光光度法 糖类药品检验 真菌多糖分析 鉴别 葡萄糖的鉴别反应 蛋白质的鉴别反应 检查 单糖检查 蛋白质检查 糖类药品检验 真菌多糖分析 含量测定 香菇多糖 灵芝多糖 目 录 多糖类药物分析 1 脂类药物分析 2 核酸类药物分析 3 嘌呤类核苷酸药物分析 鉴别 戊糖的鉴别 苔黑酚反应 二苯胺反应 与间苯三酚反应 嘌呤的鉴别 磷酸的鉴别 特征吸收光谱 熔点鉴别 核酸类药品检验 嘌呤类核苷酸药物分析 检查 一般检查 蛋白质检查 有关物质 含量测定 紫外分光光度法 核酸类药品检验 嘧啶类核苷酸药物分析 鉴别 检查 含量测定 紫外分光光度法 电位滴定法 核酸类药品检验 生物药物分析 生物工程教研室 曾叶霖 E-Mail : zeng.yelin@ 目 录 制药用水的分析 1 一般制剂的分析 2 药物稳定性试验 3 制药用水的分析 水是药物生产过程中用量最大，使用最广的辅料 饮用水 纯化水 注射用水 灭菌注射用水 饮用水 天然水经净化处理所得的水 可作为药材净制时的漂洗、制药用具的粗洗用水 也可作为药材的提取溶剂 不能直接做制剂的制备或试验用水 制药用水的分析 （2）Kat 在标准条件下（25 ℃ ，最适pH和最适底物浓度）每秒钟催化1摩尔底物转化为产物所需的酶量。 1 Kat =1 mol/s = 60×106 IU ——酶活力单位标准化 （3）比活力 (specific activity) 单位质量酶产品中的酶活力称比活力。 u/mg酶蛋白 u/ml酶蛋白 酶产品质量评价中常使用， 一定程度上代表酶的纯度。 （4）转换数（turnover number） 一定条件下： 每秒钟、每个酶分子转换的底物分子数 或每微摩尔酶分子转换底物的微摩尔数 一秒内1摩尔的酶可催化几摩尔的底物 酶活力测定实例 ①确定反应条件 20℃、pH=7，底物浓度 6g/l（过量）， 加入2mg固体脂肪酶 ②确定活力单位 每小时催化1克底物 1u= 1g/h ③ 测反应初速度 作产物甘油随时间增加的曲线，