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相关课程及辅助教材 四、天然药物化学的学习方法 二、中药有效成分常用的提取方法 ①浸渍法 在常温或低热下用适当的溶剂浸渍药材以溶出其中成分的方法。 适用范围 适用溶剂及特点 ②渗滤法 不断向粉碎的中药材中添加新鲜的浸出溶剂，使其渗过药材，从渗滤筒下端出口流出浸出液的一种方法。 四.中药有效成分分离与精制 1. 根据溶解度差别进行的分离方法： 结晶法及沉淀法 2.根据物质在两相中分配比不同分离 萃取法 3.结构相似的化合物的分离常采用层析法： ⑴根据原理不同进行的分离： 分配层析、吸附层析、凝胶层析、离子交换层析 ⑵根据操作方式不同进行的分离(补充)： 平面层析（薄层层析、纸层析）、柱层析 原理: 相似者相溶；溶解度随温度改变 结晶法操作？ 1.根据物质溶解度差别进行分离 1) 结晶及重结晶法 2) 沉淀法 水/醇沉淀法 酸碱沉淀法 金属盐沉淀法 水醇沉淀法（除杂）： 水/醇法、醇/水法 水/醇法（除多糖、蛋白质） 水提取的成分：多糖、蛋白质、粘液质、糊化淀粉、果胶、树胶 75% 醇/水法（除树脂、色素等） 酸碱沉淀法（pH沉淀法） 主要用于酸、碱性及两性有机化合物的分离 酸提碱沉法及碱提酸沉法 生物碱采用酸提碱沉法 蒽醌、黄酮等采用碱提酸沉法 金属盐沉淀法：主要用于酸、碱性化合物的分离 如醋酸铅沉淀法、雷氏盐沉淀法等。 生物碱的酸性液 + 加入生物碱沉淀试剂得生物碱难溶性复盐↓ 2. 根据物质在两相溶剂中分配比不同 简单的液-液萃取法 液-液分配柱色谱法 注意防止乳化现象 ①简单液-液萃取法 ②液-液分配柱色谱(层析)法 定义： 将两相溶剂中的一相涂在硅胶等载体上，作为固定相，填充在色谱管中，然后加入与固定相不相混溶的另一相溶剂冲洗色谱柱。物质在两相溶剂中作相对逆流移动，进行动态分配而得到分离的方法。 正相色谱法 反相色谱法 加压液相色谱法 液-液分配柱色谱法 粉防己碱 R=CH3 防己诺林碱 R=OH 庄长恭等：粉防己—防己诺林碱(Fangchinoline)；粉防己碱(Tetrandrine) （3）现代天然药物化学的建立和发展阶段及近年来我国天然药物化学研究成果 麻黄素、芦丁、西地兰等天然药物产品 生产特色天然药物、结构修饰、化学合成天然产物、民间药物利用等。 天然药物产品的新药研发、创新药物 天然药物化学研究机构建立 三、天然药化研究发展趋势 (一) 化学结构研究 1. 快速 发 现 确定结构 人工合成证实 提取分离: 1804-1806 提出正确结构: 1925 人工全合成: 1952 4年 150年 3. 微量 生物碱 (Alkaloids) 1803-1952 950 1952-1962 1107 1962-1972 3443 现在 10000 2. 准确 经典化学方法 现代波谱方法 50年代 IR 60年代 1H-NMR 70年代 13C-NMR 80年代 2D-NMR MS X-ray 活性成分研究转向微量、水溶性、大分子成分 2. 由单纯化学成分研究转向药物合成、结构修饰等研究 (二) 研究方向的重大转变 注意总结共性和特性，理论和实践相结合，多看相关文献资料。 中国知网 中国国家数字图书馆 维谱资讯/ 二次代谢产物归类 二次代谢 产 物 苷 类 非苷类 （苷元） + 糖 挥发油 *脂肪族 萜 类 芳香酚类 酸性物质 碱性物质: 中性物质 脂肪族 芳香族 香豆素类 木脂素类 木质素类 苯丙素类 黄 酮 类 醌 类 鞣 质 植物甾醇 强 心 苷 皂 苷 单 萜 倍 半 萜 二 萜 二倍半萜 三 萜 多 萜 甾 族 萜 类 生物碱 油 脂 有效成分提取分离方法 一、中草药有效成分的常用提取方法 二、常用的回收方法 三、中草药有效成分的分离与精制方法 四、判断结晶纯度的方法 五、中药有效成分的结构研究方法 天然药物化学应该掌握的基本技能 一、 提取分离前的文献调研 调查所用材料的基源、产地、药用部位、采集时间与方法等，并进行文献比较，系统调研。 1、目标已知:比较简单 例：麻黄碱的的提取方法 冷提法