双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制.docVIP

双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制????摘?要?以苯酚与丙酮为原料，以硫酸为催化剂，在助催化剂甲苯的作用下合成了?2，2?－?二羟苯基丙烷，即双酚?A。研究了硫酸的滴加速度、助催化剂甲苯的用量、反应温度、反应时间对双酚?A?收率的影响，并得出最佳的反应条件为:硫酸约每?min?13?滴，甲苯与苯酚质量比为1?4，反应时间为?2?h，反应温度为?35。收率为?22．?78%。双酚?A?的熔点为154?～?158?。通过对所得产品的红外光谱与双酚?A?的标准红外光谱对比，可以基本证明所合成的产物就是双酚?A。利用所合成的双酚?A?与环氧氯丙烷反应，采用一步法合成路线，制备了双酚?A?型环氧树脂，合成过程中对双酚?A?与环氧氯丙烷的配比、碱的用量和反应温度等因素对其环氧值的影响进行了分析讨论。所制备的环氧树脂的环氧值为?0．475，配制的胶粘剂的室温固化时间为?3?h。在外力作用下，两铝片粘结的固化时间为?2．?0?h，无外力作用时，两铝片粘结的固化时间为?2．?5?h。对玻璃与铜电极进行粘结的室温固化时间为?3．?5?h，玻璃与铝电极粘结的固化时间为3．?5?h。????关键词?双酚?A?环氧树脂?胶粘剂????环氧树脂胶粘剂又称环氧胶粘剂，简称环氧胶。?自?20?世纪?50?年代开始应用以来，发展迅速，已经众所周知，几乎无所不粘，一直受宠不衰，是性能较为全面、应用相对广泛的一类胶粘剂，素有“万能胶”和“大力胶”之美称。????在合成胶粘剂中环氧胶粘剂具有粘结力大、粘结强度高、固化收缩小、电性能优良、尺寸稳定好、抗蠕变性能强、耐化学介质、毒害性很低，无环境污染等优点。对金属、木材、塑料、玻璃、陶瓷、复合材料、混凝土、橡胶、织物等多种材料都具有良好的粘结能力。除了粘结性能之外，还有密封、堵漏、绝缘、防松、防腐粘涂、耐磨、导电、导磁、导热、固定、加固修补、装饰等作用。因此在航空、机械、石油、轻工、水力、化工、冶金、农机、铁路、医疗器械、工艺美术、文物修复、文体用品、日常生活等诸多领域都得到了极为广泛和非常成功的应用［1］。????1?实验部分????1．?1?实验主要试剂????苯酚(?化学纯)?，双酚?A，丙酮，甲苯，苯，98%?硫酸，环氧氯丙烷，氢氧化钠，乙二胺，邻苯二甲酸二丁酯，碳酸钙，酚酞指示剂，试剂均为分析纯。????1．?2?实验设备及仪器????MH?－?250?调温型电热套(?北京科伟永兴仪器有限公司)?，XKJ?－1?增力电动搅拌器(?姜堰市新康医疗器械有限公司)?，78?－1?磁力加热搅拌器(?苏州威尔实验用品有限公司)?，SGW?X?－4?显微熔点仪(?上海精密科学仪器有限公司)?，JM628?便携式数字温度计(?天津今明仪器有限公司)?，S．?C．?202?型电热恒温干燥箱(?浙江省嘉兴县新胜电热仪器厂制造)?，MB?－?104?型傅里叶变换红外光谱仪(?天津港东科技发展股份有限公司)?。????1．?3?双酚?A?的合成［2?～7］????将?30?g?苯酚加入三口烧瓶中，用?8?mL?甲苯将其溶解，在不断搅拌下，加入?12?mL?丙酮。当其全部溶解后，温度达到?15?时，匀速搅拌下，开始逐滴加入浓硫酸?18?mL。保持反应混和物的温度在?35。溶液颜色由无色透明转为橘红色，逐渐变粘，搅拌持续2?h。????将上述液体以细流状倾入150?mL?冰水中并充分搅拌，则溶液中出现黄色的小颗粒状物，静置。待溶液充分冷却后经减压过滤，将滤饼用水洗涤至呈中性，压紧抽干，再用滤纸进一步压干，然后进行烘干。粗产品先于?50?～60烘干?4?h，然后再在?100?～110烘干?4?h。粗产品用甲苯作进行重结晶，每?g?粗产品约需要8?～10?mL?甲苯。产品先于50?～60烘干4?h，然后再于?100?～?110?烘干?4?h。测定产物的熔点及红外光谱。????1．?4?双酚?A?型环氧树脂的合成［8?～16］????将?22?g?双酚?A，28?g?环氧氯丙烷加入装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及温度计的三口烧瓶中，搅拌并加热至?70，使双酚?A?全部溶解;?称取?8?g?氢氧化钠溶解在?20?mL?水中，倾入?60?mL?滴液漏斗中，慢慢滴加氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，保持反应液温度在?70左右;?在?75?～80继续反应?1．?5?～2．?0?h，可观察到反应混和物呈乳黄色;?向反应瓶中加入30?mL?蒸馏水和60?mL?苯，充分搅拌，倒入分液漏斗，静止分层后，分去水层;?油层用蒸馏水洗涤数次，直至分出的水相中呈中性无氯离子;?先常压蒸馏，除去苯;?然后减压蒸馏，除去苯、水及未反应的环氧氯丙烷。得到淡黄色透明粘稠液。????1．?5?环氧树脂胶粘剂的配制与固化????本实验制得的是低相对