溶胶凝胶法制备固相微萃取搅拌棒.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究报告 第 1期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 1月 Ch inese Journal of A nalytical Chem istry 45 ～49 溶胶凝胶法制备固相微萃取搅拌棒 刘文民　王涵文 　关亚风 (中国科学院大连化学物理研究所现代分析与微型仪器研究室 ,大连 1160 12) 摘 　要 　采用溶胶凝胶法制备了一种新型 PDM S固定相 ,键合于固相微萃取搅拌棒玻璃表面作为固相萃取固 定相 。PDM S的一部分以键合的方式与凝胶网络结合 ,而另外一部分则是被凝胶网络所包埋 。由于萃取固定 μ 相涂层的厚度在 30 m 以上 ,采用多阶程序升温方式对固定相进行老化避免涂层龟裂 ,制备的萃取固定相耐 温达到 300 ℃。 关键词 　溶胶凝胶 ,固相微萃取 ,固相微萃取搅拌棒 ,正构烷烃 ,多环芳烃 1　引　　言 ( ) 固相微萃取 SPM E 是一种绿色无溶剂的样品萃取技术 ,操作简便 ,实现了样品的采集 、浓缩和进 [ 1, 2 ] ( ) [ 3～6 ] 样于一体 。自其出现至今已有多种形式 ,包括纤维针式固相微萃取 F iber SPM E ,管内固相微 ( ) [ 7～9 ] ( ) [ 10, 11 ] 萃取 Intube SPM E 和固相微萃取搅拌棒技术 SB SE 。其中 F iber SPM E于 1993年实现了商 品化 ,并与气相和液相色谱等分析技术实现了联用 。IIIntube SPM E具有更大的萃取表面积和更薄的固 定相膜 ,脱附比较容易 ,是一种有发展前途的 SPM E 萃取形式 。2004 年出现的一种 Intube SPM E 与气 相色谱在线联用装置 [ 12 ] ,应用了微三通和压差切换技术 ,避免了以前同类装置中使用高温阀和样品的 吸附 ,使分析重复精度和富集倍数明显提高 ,而成本大幅降低 ,并且操作简便 。 SB SE技术是 1999年提出并由 Gerstel Gm bH 公司商品化 。萃取固定相为商品化的聚二甲基硅氧烷 ( ) PDM S 橡胶管 ,套于一 内封磁芯的玻璃管上 。萃取时吸附搅拌棒 自身完成搅拌 , 这样就避免了在 F iberSPM E中搅拌子的竞争吸附。萃取固定相的体积一般为 55 ～250 mL , 比 F iber SPM E 和一般的 Intube SPM E萃取固定相体积大 50 倍以上 , 因此富集倍数相应提高 ,适合于样品中痕量组分的分析 。 目前该技术已成功地应用于环境样品[ 13～15 ] 、食品中污染物和农药残留[ 16, 17 ] 以及生物样品的分析 [ 18 ] 。 在 SB SE技术中萃取固定相的制备十分重要 , 由于萃取固定相的膜层很厚 ,制膜过程非常困难 。目 μ 前所用萃取固定相仅限于商品化的硅橡胶管上 ,还没有用其它方法制备出 30 m 以上厚度固定相涂 层 。近年来 ,溶胶凝胶技术在制备固相微萃取的萃取涂层方面具有其独特的优势 [ 19～2 1 ] 。基于此 ,本研 究用溶胶凝胶方法制备 SB SE萃取固定相涂层 ,并且对其性能进行了评价 。 2　实验部分 2. 1　仪器与试剂