正交实验头孢噻肟钠的合成.ppt

正交实验 头孢噻肟钠的合成 化药1002班第七组 刘旭辉 耿哲 彭晶 沈月星 邢晓世 刘光普 实验目的与指标 实验目的：提高头孢噻肟钠的收率 实验指标：头孢噻肟钠的收率 选因素、定水平 选择合适的正交表 本实验有3个因素3个水平，可以选用L9(3?)。因本试验仅考察三个因素对收率的影响效果，不考察因素间的交互作用，故宜选用L9（3?）正交表。 表头设计 可将配料比(A)、温度(B)和养晶时间(C)依次安排在L9(3?)的第1、2、3列上，见表所示。 表头设计 结果分析 最优组合：配料比1:4 温度：40 养晶时间：30min 青衣 * 青衣 * 简介 头孢噻肟钠(cefotaxim e sod ium)(Ⅰ)是第三代头孢菌素,具有抗菌谱广、稳定和安全的特性。 本品由德国Hoechst公司和法国Roussel公司开发,1980年首次在德国上市。因具有以氨基噻唑基-顺-甲氧亚氨乙酰基将头孢菌素骨架中第七位的氨基酰化的结构,对G(-)杆菌及耐药菌的抗菌活性。 结构式 合成路线 在1000mL干燥三颈瓶中，加入适量纯化水、300mL甲醇、50g三水醋酸钠，搅拌至溶清，加入70mL乙酸乙酯。降温，加入150g头孢噻肟酸之后，加入活性炭，搅拌至溶清。控温低于室温。滤去活性炭，将滤液移至5000mL三颈瓶中，向1000mL三颈瓶中加入甲醇和乙酸乙酯混合液摇匀，并移至5000mL的三颈瓶中，冰浴控温，加乙酸乙酯360mL至接近微浊停止加乙酸乙酯，匀速搅拌，养晶40分，升温控温。二调结晶，搅拌转速为20r/min，继续加乙酸乙酯，控流速，约加287mL继续控温。一共四次调晶共加入乙酸乙酯3000mL，降温，养晶60min。过滤，分别用200mL丙酮洗涤滤饼2次，抽干，40℃真空干燥，得成品头孢噻肟钠。 因素 配料比 温度 养晶时间min 1 1:2 35 30 2 1:3 40 40 3 1:4 45 50 因素：配料比、温度、养晶时间。 水平 列号 1 2 3 因素 A B C 依次排在表中 试验号 因素 实验结果 （收率%） A B C 1 1(1:2) 1(35) 3（50） 87 2 1 2(40) 2（40） 90 3 1 3(45) 1（30） 85 4 2(1:3) 1 1 93 5 2 2 2 90 6 2 3 3 86 7 3(1:4) 1 2 88 8 3 2 1 91 9 3 3 3 92 实验方案 K1 262 268 269 K2 269 271 268 K3 271 263 265 k1 87.3 89.3 89.7 k2 89.7 90.3 89.3 k3 90.3 87.7 88.3 极差R 3 2.6 1.4 主次顺序 ABC 优水平 A3 B2 C1 优组合 A3B2C1 结果 青衣 *