粉体粒度分布的测定.docVIP

实验六 粉体粒度分布的测定 粒度分布的测量在实际应用中非常重要，在工农业生产和科学研究中的固体原料和制品，很多都是以粉体的形态存在的，粒度分布对这些产品的质量和性能起着重要的作用。例如催化剂的粒度对催化效果有着重要影响；水泥的粒度影响凝结时间及最终的强度；各种矿物填料的粒度影响制品的质量与性能；涂料的粒度影响涂饰效果和表面光泽；药物的粒度影响口感、吸收率和疗效等等。因此在粉体加工与应用的领域中，有效控制与测量粉体的粒度分布，对提高产品质量，降低能源消耗，控制环境污染，保护人类的健康具有重要意义。粒度测试的仪器和方法很多，激光法是用途最广泛的一种方法。它具有测试速度快、操作方便、重复性好、测试范围宽等优点。是现代粒度测量的主要方法之一。 BT-9300H 型激光粒度分布仪是基于激光散射原理测量粒度分布的一种新型粒度仪。该系统包括主机（粒度仪）、样品制备装置（循环分散器、超声波分散器）、电脑系统（电脑、打印机、备件、软件）和使用手册等。通过样品制备装置将样品输送到主机的测量区域，激光照射到样品后将产生光散射信号，光电接收器阵列将光散射信号转换成电信号，这些电信号通过USB 或RS232 方式传输到电脑中，用专门的粒度测试软件依据mie 散射理论对散射信号进行处理，就可以得到该样品的粒度分布结果。 一、BT－9300H激光粒度分布仪的粒度测试原理 BT-9300H型激光粒度仪是采用米氏散射原理对粒度分布进行测量的。当一束平行的单色光照射到颗粒上时，在傅式透镜的焦平面上将形成颗粒的散射光谱，这种散射光谱不随颗粒的运动而改变，通过米氏散射理论分析这些散射光谱就可以得出颗粒的粒度分布。假设颗粒为球形且粒径相同，则散射光能按艾理圆分布,即在透镜的焦平面形成一系列同心圆光环,光环的直径与产生散射的颗粒粒径相关，粒径越小，散射角越大，圆环直径就越大；粒径越大,散射角就越小，圆环的直径也就越小。图1即为BT-9300H型激光粒度仪原理图: 图1 BT-9300H型激光粒度仪原理图 二、仪器的基本指标与性能 (1)测试范围：0.1μm-340μm(2)进样方式：微量样品池式和循环泵式(3)重复性误差：小于%（测量标准样品D50的相对偏差）测试时间：-3min/次76个光电探测器，全程米氏散射理论。 (10)数据传输方式：USB 标准或RS232 标准的串行方式。 (11)电脑与操作系统：运行Windows98、WindowsME、Windows2000、WindowsXP 操作系统的各种通用电脑。 (12)打印机：可挂接于Windows 下的各种针式、喷墨、激光打印机。 三、测试准备 1、仪器及用品准备 (1)仔细检查粒度仪、电脑、打印机等，看它们是否连接好，放置仪器的工作台是否牢固，并将仪器周围的杂物清理干净。 (2)向超声波分散器分散池中加大约250ml的水。 (3) 准备好样品池，蒸馏水、取样勺、搅拌器、取样器等实验用品，装好打印纸。 2、取样与悬浮液的配置： BT—9300H型激光粒度仪是通过对少量样品进行粒度分布测定来表征大量粉体粒度分布的。因此要求所测的样品具有充分的代表性。取样一般分三个步骤：大量粉体（10n千克）→实验室样品（10n克）→测试样品（10n毫克）。 (1) 从大堆粉体中取实验室样品应遵循的原则： 尽量从粉体包装之前的料流中多点取样；在容器中取样，应使用取样器，选择多点并在每点的不同深度取样。 ★ 注意：每次取完样后都应把取样器具清洗干净，禁止用不洁净的取样器具取样。 (2) 实验室样品的缩分 勺取法：用小勺多点（至少四点）取样。每次取样都应将进入小勺中的样品全部倒进烧杯或循环池中，不得抖出一部分，保留一部分。 圆锥四分法：将试样堆成圆锥体，用薄板沿轴线将其垂直切成相等的四份，将对角的两份混合再堆成圆锥体，再用薄板沿轴线将其垂直切成相等的四份，如此循环，直到其中一份的量符合需要（一般在1 克左右）为止。 分样器法：将实验室样全部倒入分样器中，经过分样器均分后取出其中一份，如这一份的量还多，应再倒入分样器中进行缩分，直到其中一份（或几份）的量满足要求为止。 (3) 配制悬浮液 介质：用BT-9300H 型激光粒度仪进行粒度测试前要先将样品与某液体混合配制成悬浮液，用于配制悬浮液的液体叫做介质。介质的作用是使样品呈均匀的、分散的、易于输送的状态。对介质的一般要求是：（a）不使样品发生溶解、膨胀、絮凝、团聚等物理变化；（b）不与样品发生化学反应；（c）对样品的表面应具有良好的润湿作用；（d）透明纯净无杂质。可选作介质的液体很多，最常用的有蒸馏水和乙醇。特殊样品可以选用其它有机溶剂做介质。 分散剂：分散剂是指加入到介质中的少量的、能使介质表面张力显著降低，从而使颗粒