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贵研铂业股份有限公司 信息材料银粉生产线QC小组 2009年3月 制粉废水中银离子回收 工艺研究 信息材料事业部银粉生产线在银粉制备过程中，用甲醛、水合肼、碳酸钠还原银粉。用去离子水清洗4~5次，洗液电阻率达到10KΩ左右时，会出现银离子反溶于水中。此时水合肼洗液中银含量达：0.03g/L；甲醛中含量达：0.116g/L。以往我们在含银离子的洗涤反溶水里直接加入碱液使银以颗粒的形式沉降下来，但由于银离子浓度低，沉淀的氧化银颗粒小，易悬浮于废水中，在24h内都无法有效的沉降，达不到较好的回收效果。为保证制粉洗涤废水中银的回收，急需使用一种新的回收方法来提高银的回收率。 一、前 言 二、小组概况 小组名称 信息材料银粉生产线QC小组 成立时间 2008年7月 课题名称 制粉废水中银离子回收工艺研究 小组注册号 200807 QC教育 36小时 课题类型 创新型 活动时间 2008年10月-2009年3月 活动次数 每月4次 姓 名 文化程度 职称 组内分工 晏廷懂 专科 助理工程师 组长，全面负责 黄富春 本科 工程师 技术指导 李晓龙 专科 助理工程师 组员，统计水量 余 伟 专科 组员，数据采集 周 强 硕士 组员，资料收集 何贵农 中专 组员，方案实施 李海明 高中 组员，方案实施 杨德林 初中 组员，方案实施 李瑞丹 本科 工程师 QC诊断师 三、选择课题 节约成本需求 贵金属价格高的特点及金融风暴对电子行业的影响，要求我们必须降低生产成本。 公司要求 2009年公司管理要求节能降耗，使资源得到充分的利用。 本部门职责 作为公司贵金属微电子及信息材料的生产加工部门，解决生产和回收过程中存在的问题是义不容辞的职责。 确定课题 为了能最大限度的降低生产成本，减少贵金属的损耗，我们对废水中银离子回收工艺进行了研究。 在开展QC活动之前对四批制粉废水水量和含银情况检测分析,其统计结果见下表： 制粉废水含银情况分析结果 4 0.002 不太清亮 8 0.004 不太清亮 120 0.06 不太清亮 220 0.110 2000 4 8 20 6 2 总银量(g) 0.004 0.01 0.003 0.001 银含量(g/ L) 极度不清 浑浊 清亮 沉降三天状态 15.5 40 10 4 总银量(g) 0.007 0.02 0.005 0.002 银含量(g/ L) 极度不清 浑浊 清亮 沉降二天状态 235 600 160 60 总银量(g) 0.117 0.30 0.08 0.03 银含量(g/ L) 极度不清 浑浊 清亮 沉降一天状态 216.5 212 202 232 总银量(g) 0.108 0.106 0.101 0.116 废水银含量(g/ L) 2000 2000 2000 2000 总水量(L) 平均值 3 2 1 编号 内容 注意：上表第3批中沉降一天后出现了银含量数值从0.106 g/ L升高到了0.30 g/ L，是因为收集的制粉废水不但沉不清，还把原来沉在桶底的银颗粒冲起来悬浮在溶液中。 沉降一天前后银含量统计图 四、设定目标 沉降三天银含量平均为0.004 g/L 沉降16-24h银含量为〈0.0007 g/L 制粉废水沉降周期从现在的3天甚至更长时间(7天)缩短为16-24h；废水中银含量从原来的沉三天银含量平均为0.004 g/L降到16-24h银含量〈 0.0007 g/L。  现实值与目标值柱形图 五、提出各种方案并确定最佳方案 (一)、根据回收工艺中的难点进行分析： 制粉废水中银回收工艺 试剂的选择 银的沉降速度 溶液的澄清度 废水中的银含量 试剂的反应效果直接关系到回收过程的难易程度，选择合适的试剂至关重要。 废水中的银含量直接影响到回收率的高低，要严格控制。 溶液的澄清度关系到判定银含量多少以及能否排放上清液的情况。 银的沉降速度直接影响了沉降的时间，也是很重要的因素。 难点分析图 (二)、提出方案 用于沉淀银离子的试剂很多，如：1）、含OH-的可溶性盐，先生成白色的AgOH,由于AgOH极不稳定，见光分解为褐色的Ag2O(氨水除外，其形成的是银氨配合物)； 2)、卤素，除F以外，其余的有AgCl(白色)，AgBr(浅黄色)，AgI(黄色)；3)、含S2-的可溶性盐，多生成Ag2S的黑色沉淀；4)、硫代硫酸盐，生成深褐色的Ag2S2O4；5)、重铬酸盐，生成Ag2CrO4红色沉淀；6)、高锰酸盐，生成的是紫红色沉淀。但由于试剂价格昂贵，我们选择了几种比较便宜的试剂：Na2S、FeCl3和聚丙烯酰胺。 根据以上