8-肉桂酸的制备.docVIP

有 机 化 学 实 验 报 告 实 验 名 称： 肉桂酸的制备 学 院： 专 业： 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师： 日 期： 年月日 实验目的 1、学习肉桂酸的制备原理和方法； 掌握水蒸气蒸馏的原理及其应用； 进一步掌握回流、水蒸气蒸馏、抽滤等基本操作。 实验原理 芳香醛和酸酐在碱性催化剂的作用下，可以发生类似羟醛缩合的反应，生成α，β-不饱和芳香醛，这个反应称为Perkin反应。 催化剂通常是相应酸酐的羧酸的钾或钠盐，也可以用碳酸钾或叔胺。 实验试剂及仪器 试剂：苯甲醛(5.0mL，0.05mol)，乙酸酐(14mL，过量)，无水碳酸钾(7.11g)，1:1氯化氢溶液，10%氢氧化钠溶液，活性炭。 仪器：三口烧瓶，温度计，空气塞，空气冷凝管，铁架台，十字夹，试管夹，蒸馏支管，直形冷凝管，接引管，锥形瓶，蒸汽发生器，烧杯，玻璃棒，电炉，石棉网，布氏漏斗，抽滤瓶，滤纸。 实验步骤及现象 时 刻 步骤 及 现象 13:28 在三口烧瓶中先加入7.11g白色无水碳酸钾粉末，再加入5.0mL苯甲醛，14mL乙酸酐； 搭建回流装置，开始加热回流。 13:30 烧瓶中溶液产生大量小气泡； 沉淀的碳酸钾缓慢溶解。 13:34 烧瓶内形成浅黄色浊液，空气冷凝管中有无色液体冷凝回流； 反应液沸腾，温度计显示读数132℃。 13:38 反应液沸腾，上层产生大量泡沫； 反应液颜色加深。 13:43 反应液慢慢变为橘黄色，并不断变深； 温度计显示读数为137℃； 13:47 泡沫消失； 反应液变为橘红色； 温度计显示读数为140℃。 13:51 反应液变得浓稠，呈现红褐色，缓慢产生泡沫； 反应液底部有白色颗粒形成。 13:56 反应液上层形成一层红褐色厚膜，停止产生气泡。 13:58 温度计读数下降为122℃。 14:03 烧瓶内反应液几乎蒸干，提前停止加热回流。 14:15 待烧瓶冷却至近室温后，加入40mL水，浸泡红褐色固体。 14:20 碾磨固体，使其不黏在烧瓶内壁。 14:35 搭建蒸馏装置。 14:41 将蒸汽发生器连接到烧瓶，通入蒸汽进行加热； 碾碎的固体和溶液一起翻滚。 14:44 固体缓慢熔化，溶液浑浊。 14:48 第一滴乳白色油水混合馏分进入接收器，温度计显示读数为90℃； 温度计读数稳定于92℃。 15:08 产生的馏分中已经不含油性物质，停止蒸馏。 15:10 转移烧瓶内剩余反应液到干净的烧杯，加入40mL浓度为10%的氢氧化钠溶液；再加入90mL水，0.52g活性炭形成黑色浊液，搅拌后放在石棉网上加热。 15:23 浊液沸腾。 15:30 停止加热，趁热抽滤； 滤纸上吸附大量黑色物质，滤液为黄色澄清溶液。 15:34 滤液含有少量浑浊，加入0.3g活性炭，搅拌，加热至沸。 15:43 沸腾一段时间后再次趁热抽滤； 滤纸上吸附大量黑色物质，滤液为黄色澄清溶液。 15:46 转移滤液至干净的烧杯，滴加氯化氢溶液； 溶液中生成乳白色，随着搅拌迅速消失； 滴加氯化氢溶液至溶液PH为3； 溶液转为乳白色浊液； 自然冷却，使肉桂酸结晶析出。 16:01 抽滤； 滤纸上附着白色肉桂酸粉末； 滤液澄清，略带粉红色； 实验装置 回流装置 抽滤装置 带蒸汽发生器的蒸馏装置 注意事项 碾磨三口烧瓶内固体时动作要轻，以防止捅破烧瓶； 趁热抽滤所用的布氏漏斗和抽滤瓶要事先预热，否则产品遇冷结晶析出，造成损失，降低产率； 水蒸气蒸馏时要控制好蒸汽的产生速率，以防止烧瓶内溶液冲出。 实验数据 产品质量：4.14g 假设产品足够干燥并且纯度为100%，则 产品的物质的量n=m/M=(4.14g)/(136g/mol)=0.03044mol； 摩尔产率η=n/N=(0.3044mol)/(0.0500)=60.88% 交流讨论 碾磨固体时不慎将烧瓶捅破，虽然及时转移了剩余固体，但是仍然有部分已经碾细的颗粒无法回收