丁二酸酐制备.pptVIP

丁二酸酐的制备 实验目的 1.理解羧酸衍生物制备原理； 2.掌握丁二酸酐制备方法和操作步骤； 3.掌握易水解物质的回流，结晶和洗涤； 4.回顾减压过滤，熔点测定及固体后处理。 实验原理 丁二酸酐是食品加工助剂，在很多方面有重要作用：在合成树脂工业中制造醇酸树脂，离子交换树脂；在塑料工业中制备玻璃纤维增强塑料；农药工业中制造植物生长调节剂；在医药酯类合成中亦发挥重要作用。 实验原理 一般用羧酸作原料来制备其衍生物，本实验采用丁二酸作原料制备丁二酸酐，反应方程式如下： 丁二酸酐在水中易分解，因此这个反应要在干燥的环境下进行。 仪器与试剂 圆底烧瓶，球形冷凝管，干燥管，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵，磁力搅拌器，加热套，熔点仪 丁二酸，乙酸酐，甲基叔丁基 仪器 试剂 实验装置 实验步骤 在50ml干燥圆底烧瓶加入4g丁二酸和6.4ml乙酸酐，装上球形冷凝管及氯化钙干燥管。在沸水浴加热搅拌，待丁二酸完全溶解后（约十分钟），继续加热1h，促使反应完全。 安装装置 实验步骤 移去水浴，冷却至室温，换成冷水浴，有晶体析出，再用冰水浴充分冷却。 冷却结晶 实验步骤 抽滤，用玻璃塞将粗产物中液体挤出，再用甲基叔丁基醚洗涤晶体两次，每次5ml。 抽滤洗涤 实验步骤 得到晶体后用红外烘干，测质量和熔点（纯的丁二酸酐熔点119.5）。 定量测定 实验流程 加料 水浴加热 冷却结晶 安装装置 干燥 定量测定 抽滤洗涤 注意事项 乙酸酐刺激眼睛，应在通风橱小心倒试剂。 丁二酸必须是干燥的，乙酸酐在使用前需要蒸馏除水。 严格控制水蒸气进入反应体系。 氯化钙干燥管使用完，立即将其中干燥剂除去，并洗刷干净后放置。 冷却时若晶体不析出，可加入少量晶核或用玻璃棒摩擦烧瓶内壁。 THANK YOU!