丁二酸酐制备.pptVIP

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丁二酸酐制备.ppt

丁二酸酐的制备 实验目的 1.理解羧酸衍生物制备原理; 2.掌握丁二酸酐制备方法和操作步骤; 3.掌握易水解物质的回流,结晶和洗涤; 4.回顾减压过滤,熔点测定及固体后处理。 实验原理 丁二酸酐是食品加工助剂,在很多方面有重要作用:在合成树脂工业中制造醇酸树脂,离子交换树脂;在塑料工业中制备玻璃纤维增强塑料;农药工业中制造植物生长调节剂;在医药酯类合成中亦发挥重要作用。 实验原理 一般用羧酸作原料来制备其衍生物,本实验采用丁二酸作原料制备丁二酸酐,反应方程式如下: 丁二酸酐在水中易分解,因此这个反应要在干燥的环境下进行。 仪器与试剂 圆底烧瓶,球形冷凝管,干燥管,布氏漏斗,抽滤瓶,循环水真空泵,磁力搅拌器,加热套,熔点仪 丁二酸,乙酸酐,甲基叔丁基 仪器 试剂 实验装置 实验步骤 在50ml干燥圆底烧瓶加入4g丁二酸和6.4ml乙酸酐,装上球形冷凝管及氯化钙干燥管。在沸水浴加热搅拌,待丁二酸完全溶解后(约十分钟),继续加热1h,促使反应完全。 安装装置 实验步骤 移去水浴,冷却至室温,换成冷水浴,有晶体析出,再用冰水浴充分冷却。 冷却结晶 实验步骤 抽滤,用玻璃塞将粗产物中液体挤出,再用甲基叔丁基醚洗涤晶体两次,每次5ml。 抽滤洗涤 实验步骤 得到晶体后用红外烘干,测质量和熔点(纯的丁二酸酐熔点119.5)。 定量测定 实验流程 加料 水浴加热 冷却结晶 安装装置 干燥 定量测定 抽滤洗涤 注意事项 乙酸酐刺激眼睛,应在通风橱小心倒试剂。 丁二酸必须是干燥的,乙酸酐在使用前需要蒸馏除水。 严格控制水蒸气进入反应体系。 氯化钙干燥管使用完,立即将其中干燥剂除去,并洗刷干净后放置。 冷却时若晶体不析出,可加入少量晶核或用玻璃棒摩擦烧瓶内壁。 THANK YOU!

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