乙酸乙酯的制备-思考题附答案.docVIP

乙酸乙酯的制备 [适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学（国际交流方向）专业 [实验学时] 8学时 一、实验目的 1． 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2． 掌握蒸馏。分液漏斗的使用等操作。 二、实验原理 反应式： 副反应： 三、仪器设备 三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶 四、相关知识点 1．本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。 2．滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。 3．温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。 4．用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。 5．乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表： 由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。 如果在70－72度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水和重蒸馏。 假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。 假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。 馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。乙醇。乙醚和乙酸 五、实验步骤 125ml三颈瓶中，放入12ml95%乙醇，在震摇下分批加入12ml浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石。旁边两口分别插入60滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下，距平地0.5-1cm。中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管，升入50ml具塞锥形瓶中。 将12ml95％乙醇及12ml冰醋酸（约12。6克。0。21mol/L）的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3－4ml。然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热，使瓶中反应液温度升到110度，减小火焰，立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。控制滴入速度和馏出速度大致相等（约每秒一滴）并维持反应液温度在110－120度之间。滴加完毕后，继续加热数分钟，直到温度升高到130度时不再有液体馏出为止。 馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液（约10ml），时加摇动，直至无二氧化碳气体逸出（用试纸检验，酯层应呈中性）。将混合液移入分液漏斗，充分振摇（注意活塞放气）后，静置。分去下层水溶液酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和化钙饱和溶液洗涤二次。齐去下层液，酯层自分液漏斗上口倒入干燥的50ml具塞锥形瓶中，用无水硫酸镁（或无水硫酸钠）干燥。 将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的30ml蒸馏瓶中，加入沸石后在水浴上进行蒸馏。收集73－78℃的馏分，产量10.5－12.5克（产率57％－68%）. 纯乙酸乙酯的沸点为77.06℃，折光率1.3723。 六、实验报告要求 1．实验现象要表达正确，数据记录要完整，真实。 2．对现象加以简要的解释，写出主要反应方程式，分标题小结或者最后得出结论。数据计算要表达清晰。 3．针对实验中遇到的疑难问题提出自己的见解或收获。 七、思考题 1．酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 2．本实验可能有哪些副反应？ 3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇重量的3％就够了，这里为何用了12ml？ 4．如果采用醋酸过量是否可以？为什么？ 八、实验成绩评定办法 主要评分点：原理描述（10%）、实验流程（20％）、调试过程（10％）、数据记录（10％）、解决问题的能力（20％）、资料搜集（10％）、实验结果（10％）、实验效果（10％）。 思考题和测试题 思考题1：浓硫酸的作用是什么？ 思考题2：加入浓硫酸的量是多少？ 思考题3：为什么要加入沸石，加入多少？ 思考题4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？ 思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下： 思考题6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？ 思考题7：为什么维持反应液温度120℃左右？ 思考题8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？ 思考题9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？ 思考题10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？ 思考题11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？ 思考题12：使用分液