实验711-溴丁烷的合成及表征.pptVIP

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*/16 在线答疑:chenh113@ sijyo@ liu_rf1010@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 1-溴丁烷的合成及表征 实验71 1-溴丁烷的合成及表征 71.1 实验目的 (1)学习以溴化钠-浓硫酸法,通过醇制备卤代烷的原理 与方法。 (2)练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 71.2 实验原理 反应式: 由丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得1-溴丁烷;使用过量的氢溴酸在大量硫酸存在下与正丁醇加热回流,来促进平衡的移动,使醇与氢溴酸的反应趋于完全 。 可能的副反应: 本实验包括回流、蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作 。 回流及气体吸收装置 简易蒸馏装置 76.3 操作流程 1.合成 100 mL三口烧瓶 混匀冷至室温 冷却 改成蒸馏装置 连接气体吸收装置 ①7.5mL正丁醇 ②10gNaBr ①10mL水 ②12mL浓硫酸(0.22moL) 加热回流 收集馏分(粗产品) 5%NaOH为气体吸收剂 锥形瓶 有机层 粗1-溴丁烷 干燥 5 mL水 5mL饱和NaHCO3 5 mL水 2. 纯化处理 等体积馏出液、水 蒸馏,收集 99~103℃馏分 1~2 g无水氯化钙 振摇 静置分层 洗涤至中性 分液漏斗 弃去水层 用3 mL的浓硫酸洗涤,再分去硫酸 洗涤 产物(99~103℃馏份) 蒸馏 71.4 注意事项 (1)粗产物溴丁烷是否蒸完,可从三方面来判断: ① 馏液是否由混杂变为澄清; ② 蒸馏瓶中上层油层消失; ③ 取小试管收集少许馏液,加水摇动,无油珠出现。 (2)粗产品中残留的溴,可加入10~15mL饱和NaHSO3溶液洗涤除去。 (3)在每次洗涤分离时,注意要保留有机层,勿因疏忽而将产品倒掉。 (4)实验关键:用浓硫酸洗涤时,要除尽正丁醇、正丁醚等杂质;初产物要干燥完全。 71.5 问题讨论   (1)回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故?如粗产品中出现颜色,应怎样去色? (2)回流以后再进行粗蒸馏的目的是什么? (3)反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在? (4)为什么要安装气体吸收装置,主要吸收什么气体? (5)洗涤分液时,如何判断产物在上层还是在下层? 71.6 参考答案   (1)回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是什么缘故?如粗产品中出现颜色,应怎样去色? 答:回流加热后反应瓶中的反应物常呈红棕色是产生溴的缘故;硫酸局部过浓,一加热就会产生氧化副反应,使产品颜色加深。 可用饱和亚硫酸氢钠溶液析出游离溴。 (2)回流以后再进行粗蒸馏的目的是什么? 答:回流后再进行粗蒸馏,一方面使生成的产品1-溴丁烷分离出来,便于后面的分离提纯操作;另一方面,粗蒸过程可进一步使醇与HBr的反应趋于完全。 (3)反应后的粗产物中含有哪些杂质?各步洗涤的目的何在? 答:粗产品中含有未反应的醇和副反应生成的醚,用浓H2SO4洗涤可将它们除去。因为二者能与浓H2SO4形成佯盐: 加入饱和NaHSO3溶液洗涤除去粗产品中残留的溴。 加入Na2CO3溶液洗涤除去酸。 (4)为什么要安装气体吸收装置,主要吸收什么气体? 答:反应中,使用NaBr和H2SO4代替HBr,使HBr边生成边参与反应,这样可提高HBr的利用率,同时H2SO4还起到催化脱水作用。由于HBr有毒害且HBr气体难以冷凝,为防止HBr逸出,污染环境,需安装气体吸收装置。 (5)洗涤分液时,如何判断产物在上层还是在下层? 答:比较产物和洗涤液的比重,判断产物在上层还是在下层。附:试剂及产物的物理常数 药品名称 分子量 (mol wt) 熔点 (℃) 沸点 (℃) 比重 (d420) 水溶解度 (g/100mL) 正丁醇 74.12 117.7 0.8098 7.9 1-溴丁烷 137.03 101.6 1.276 不溶于水 溴化钠 102.89 77.1 0.9005 微溶于水 浓硫酸 98 1.84 易溶于水 在100mL圆底烧瓶中加入10mL水,再慢慢加入12mL(0.22moL)浓硫酸,混合均匀并冷至室温后,再依次加入7.5mL(约6.07g,0.0082moL)正丁醇和研细的10g(0.09moL)溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。用5%氢氧化钠溶液作为气体吸收剂(注意:漏斗口勿完全浸入水中,以免倒吸)。加热至沸,保持平稳回流,并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30-40min。待反应液冷却后,改回流装置为蒸馏装置再补加几粒

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