实验十一+包合物的制备及其验证.docVIP

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实验十一 包合物的制备及其验证 实验目的 1.掌握饱和水溶液法制备包合物的工艺。 2.掌握包合物形成的验证方法。 基本概念与实验原理 包合技术系指一种分子被包嵌于另一种分子的空穴结构内,形成包合物(inclusion compound)的技术。这种包合物是由主分子(host molecule)和客分子(guest molecule)两种组分加合组成,主分子具有较大的空穴结构,足以将客分子容纳在内,形成分子囊(molecule capsule)。 目前,常用包合物的主分子以环糊精(CYD)为最多。环糊精系淀粉用嗜碱性芽孢杆菌经培养得到的环糊精葡聚糖转位酶(Cyclodextrin glucanotransferase)作用后所形成的产物。是由6~10个D-葡萄糖分子以1,4-糖苷键连接面成的环状低聚糖化合物。环糊精为水溶性、非还原性的白色结晶性粉末。常见的有α-、β-、γ-CYD三种,分别由6,7,8个葡萄糖分子构成。 药物作为客分子经包合后,溶解度增大,稳定性提高,液体药物可粉末化,可防止挥发性成分挥发,掩盖药物的不良气味或味道,调节释药速率,提高药物的生物利用度,降低药物的刺激性与毒副作用等。 符合下列条件之一的有机药物,通常都可以与环糊精包合成包合物:药物结构中的原子数大于5个且药物的稠环小于5个;药物分子量在100~400之间;药物在水中的溶解度小于10mg/ml;药物的熔点低于250℃。也有药物符合上述条件而不能与环糊精包合的,如几何形状不合适;也有因环糊精用量不合适而不能包合的。无机药物大多数不宜与环糊精包合。环糊精包合物的制备方法很多,有饱和水溶液法、研磨法、喷雾干燥法、冷冻干燥法以及中和法等,其中以饱和水溶液法(亦称重结晶法或共沉淀法)为最常用。 包合物根据主分子的构成可分为多分子包合物、单分子包合物和大分子包合物;根据主分子形成空穴的几何形状又分为管形包合物(channel或tunnel inclusion compound)、笼形包合物(chathrate或cage inclusion compound)和层状包合物(layer inclusion compound)。 本实验的客分子为莪术挥发油,具有较强的挥发性,临床证明具有抗肿瘤作用。莪术醇是莪术油中抗癌有效成分。现有莪术油静脉注射液及乳剂等剂型,但稳定性较差,对光敏感,强光下易分解。将莪术油制成包合物后,可减少莪术油的挥发,使液态油状态改变成固体粉末,便于配方,还可具有缓释作用。 三、实验仪器及试剂 1.实验仪器 挥发油提取器,量筒,烧杯,烧瓶,温度计,加热套,玻璃棒,水浴锅,布什漏斗,干燥箱,天平等。 2.实验材料 药材粗粉,β-环糊精,冰,蒸馏水,无水乙醇,无水硫酸钠。 四、实验内容与操作 (一)莪术挥发油-β环糊精包合物的制备 1.莪术挥发油的制备 将莪术粉碎成中等粉末,取200g,加入10倍量的蒸馏水,经挥发油提取器提取3.0小时,得棕褐色油状液体,用无水硫酸钠脱水后,即得莪术挥发油,备用。 2.莪术挥发油乙醇溶液的制备 精密吸取莪术挥发油1ml,加无水乙醇5ml,溶解,即得,备用。 3.β-环糊精饱和水溶液的制备 称取β-环糊精8g,置烧杯中,加蒸馏水100ml,在60±1℃条件下制成饱和水溶液,保温,备用。 4.莪术挥发油-β环糊精包合物的制备 将β-环糊精饱和水溶液100ml置烧杯中,于磁力搅拌器上,60℃恒温,另精密吸取莪术油乙醇液5ml,缓慢滴入到60℃的β-环糊精饱和水溶液中,不断搅拌,并用5ml无水乙醇洗涤移液管,同时将洗涤液滴入到β-环糊精饱和溶液中。待出现浑浊逐渐有白色沉淀析出,继续搅拌4小时(本实验中为掌握方法,可暂定搅拌1小时),停止加热,继续搅拌至室温,最后置冰箱中放置12小时(实验中也可用冰浴冷却),待沉淀析出完全后,抽滤,用无水乙醇5ml洗涤三次,抽滤至干,50℃以下干燥,称重,计算收得率。 5.莪术油-β环糊精包合物中含油量的测定 (1)精密量取莪术油1ml,置圆底烧瓶中,加蒸馏水100ml,用挥发油测定法提取莪术油,并计量。 (2)称取相当于1ml莪术挥发油的包合物置圆底烧瓶中,加水100ml,按上述方法提取莪术挥发油并计量。 根据所测数值,利用下述公式计算包合物的含油率、利用率及收得率。 (1) (2) (3

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