实验室规划管理方案.doc

水处理实验室初步规划方案 一、水处理实验室功能 水处理化验室共有两间，位置是研发中心一楼。水处理一实验室功能是数据处理、档案存放及日常事务管理化学试剂和玻璃器皿，有毒和危险试剂 (配备)以及样品前处理包括消解、蒸发、试剂制备等。 水处理实验室管理规章制度(墙面悬挂) 三、水质检测一：化学需氧量（CODcr）——测试方法（墙面悬挂） 一、测试原理 6Fe(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO4=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O 注：该法不适于测试吡啶、芳香族化合物等不能或者不易被氧化的有机物的废水，也不可用于测试含挥发性有机物和氧化电位高于酸性重铬酸钾氧化电位的物质的废水。 二、装置及配件 1）COD消解装置 2）消解罐 三、仪器及配件 1）分光光度计 2）3cm比色皿 3）移液管：1ml、3ml、5ml、10ml 4）25ml滴定管 5）250ml锥形瓶 6）20ml量筒 四、试剂制备 4.1重铬酸钾消解液（1/6K2Cr2O7=0.4mol/L，分子量：49） 称取120℃烘干2小时基准或优级纯重铬酸钾19.6g于1000ml烧杯中，溶解于大约500ml蒸馏水中，边搅拌边加入250ml浓硫酸，冷却后，定容到1000ml。供标定硫酸亚铁铵标准液用。 注：此溶液用于测定1000-2500mg /l的水样 另外称取9.806g，2.45g重铬酸钾（加入250ml硫酸），按上述方法分别配置成0.2mol/l,0.05mol/l重铬酸钾消解溶液。 注：分别用于测定50-1000mg/l和≤50mg/l的水样。 4.2试亚铁灵指示剂： 称取 l.485g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O）和 0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 4.3硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2 ·6 H2O＝0.1mol／L]： 称取 39.5g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml溶量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 另外称取19.8g，3.95g硫酸亚铁铵（加入硫酸的量相同）按上述方法分别配制成0.05mol/L，0.01 mol/L的硫酸亚铁铵溶液。 注：标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至30ml左右，缓慢加入5ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入2－3滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C［（NH4）2Fe（SO4）2］＝（0.4×5.00）/V 式中：v=硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。 4.4掩蔽剂： 硫酸汞结晶或者粉末。 4.5催化剂： 称取10g硫酸银溶解于1L的浓硫酸，摇匀。 4.6邻苯二甲酸氢钾标准溶液： 称取0.8502g基准邻苯二甲酸氢钾于二次蒸馏水中，溶解后移入1000ml。蒸馏水定容，摇匀。标准COD值为1000mg /l。 五、测试步骤 5.1吸取水样5ml（每批水样在测试的同时需要做两个空白）于消解罐中，加入1g掩蔽剂（不含氯离子的水样可以不加入）充分摇匀，使氯离子于汞离子完全络合（若掩蔽剂很快被溶解，即氯离子含量过高，需要补加掩蔽剂，直至仍有掩蔽剂不溶为止），5.0ml消解液，5.0ml催化剂，摇匀。 5.2旋紧密封盖，将消解罐均匀的放到玻璃转盘周边，关好炉门。插上电源，打开开关。 5.3按“暂停/取消”键一次。 5.4按“CODcr”一次。显示如下：p-100 5.5确定消解时间：t=n分+（n*10）秒+20秒。 5.6按“启动”键一次开始消解。 5.7消解完毕，打开炉门待其冷却后将消解罐从炉中取出，待罐体内液体冷却至室温时，用滴定法或比色法测出CODcr的值。 六、计算方法 6.1滴定法CODcr（mg/l）=（V0-V1）×C×8×1000/V2 式中：V0—空白消耗硫酸亚铁铵溶液的量（ml） V1—水样消耗硫酸亚铁铵溶液的量（ml） C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l） 8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol） V2—水样体积（ml）。 6.2比色法计算方法 向每支消解罐中加5ml蒸馏水，盖上密封盖，摇匀，带冷却。 将已经预热的分光光度计波长调至600nm。按要求调“0.0”。 将溶液移入30mm比色皿中（空白相同），进行比色，记下吸光度。 计算方法 根据绘制的曲线，计算出斜率 CODcr=A*F*K 式中：A—样品吸光度 F—稀释倍数 K—曲线斜率倒数，即A=1时的CODcr值。 注：标准曲线的绘制：分别吸取邻苯二甲酸氢钾标准溶液5、10、20、40、60