浮石修饰碳糊电极差示脉冲吸附伏安法测定盐酸普鲁卡因地研究.pdfVIP

电分析化擘进展·1999 浮石修饰碳糊电极差示脉冲吸附伏安法测定 盐酸普鲁卡因的研究 王赖胤杨功俊胡效亚冷宗周’ 225002) (场州大学理学侥化学化工秉扬!IIl 实验方法浮石修饰碳搁电板、Pt电极和甘汞电极置于台盐酸普鲁卡因的1．25×lo。 电位从o．0V扫描至+1．30V，采用差示脉冲伏安珐记录i—E曲线，盐酸普鲁卡因在+0．98v 产生一灵敏的氯化峰．扫描寇率为10mV．s一，脉冲振幅为50nlv，脉冲伺隔为o．5s，电流灵敏 度为2×101A．mV～．根据阳极峰电流值用标准加人怯定量测定，每次测定后在0．OV处搅 ‘ 拌清洗30s，再进行下一次涮定． 影响峰电流大小的因素 25℃)缓冲体系作为底液，盐酸普鲁卡因峰电流最为显著，峰形最好。制备不同浮石古量的电极 进行测试．，以6蹦(m／m)的浮石修饰碳糊电极最佳。当c5．o×10“m01．L“时，f．值随富集 时闻的增长而增加，30s后达到稳定值，本实验选择曹集时问为30s。当试液榷发低于5．O× lO“md．L“时，0值与拇描谜率呈近似线性关系，奉实验选择lOmv．s-1作为扫描速率。 线性范圈及检测下限在上述最佳实验条件下，i。值与盐酸普鲁卡因浓度在9．1×10_7～ ‘ (rnoI．L1)，相关系数为b．9953，奉法检潮下限为5．o×10—rn01．I。～。 精密度试验及电极使用寿命用同一支碳糊电极按试验方法平行测定9次，RsD为 2．1％。每次浏定后更新碳糊电极表面，平行测定9次，RsD为3．7％，电极工作寿命2月以上。 干扰试验除Fe(NO。)a、番木鳖碱和抗坏血酸有明显干扰外，一般无机盐、有机酸和生物 碱等均不干扰盐酸普鲁卡医魄嗣定． 回收率殛洼射剂样品的羹定对2．50×10-‘～2．50×10．‘m01．L“的10份盐酸普鲁卡 因样液用本法测定，回收率为95．2％～104．8％，RSD为3．2％，用本法测定标示量为O．049／ 2mI的盐酸普鲁卡因注射液，所得结果与药典法基本一致。 机理探讨 1．电极反应的可逆性由循环伏安图可见．阳扳化扫描时在+o．98V处有氧化峰，而还 原峰不明显，说明电极反应具有不可逆性，连续环扫第二周峰电流明显降低，表明反应物具有 吸附性。 液中，浮石使溶液体系盐酸普鲁卡困浓度下降42％，显示了其较强的吸附作用。当盐酸普鲁卡 ·联系人 ·56· 电分析化学进展·1999 因浓度c5．0x10。m01．L…时，f，值与扫描速率呈线性关系，说明电极在此浓度下有吸附 性。 3．电扳反应电子转移数n的测定以自制电解装置，恒电位库仑法电解盐酸普鲁卡因溶 液。根据n一△Q／(FcV)，求得n一1．95，故电极反应电子转移数为2。 4．吸附体系an和a的测定 蜂电位E，与扫速的对数logv作图得一直线，斜率为 (mV，z5℃)，实验测得w。，：一75mV，求得％一O．83，与上方法结果一致。 5．电极反应质子转移数的测定 耳随底液pH值增加而负穆，表明有H+参加电极反 数)，因为口n=0．86，所以m=1．79≈2。 6．电极反应机理推测推测盐酸普鲁卡因在浮石修饰碳糊电极上发生的电极反应，机理 可能如下： 、 n 薏 ， 酬驰…≤》。一