合成有机物的晶体形貌和性能的研究.pdfVIP

Elec”．Microsc+soc． 电子显教学报 J．ch_n 371～372 371 19(3)t 2000年 合成有机物的晶体形貌与性能的研究 刘培义 潘智勇 刘 伟 吕顺波 张玉梅 王宗睦 (吉林大学电镜室，长春130021) 随着临床检验技术的迅速发展，许多新方法新技术已逐步应用于临床检验上，在尿中白细胞 的分析试纸中，L。是不可缺少的底物，但此化合物不易得到纯度高的晶体，这限制了该化合物的 广泛应用，也给有机台成及纯化带来了新的研究对象。本文对合成的L1样品进行了不同的纯化 处理并对得到的晶体的形貌、性能进行了分析，从而找出了该化合物的最佳纯化方法。 试验材科爰方法 按传统工艺01改进方法合成了L。，用四氢呋喃：正己烷=1：1，甲苯及二方法台用，对合成 的粗品进行纯化处理后做为测试样品。 用日本EIKoIB_5离子溅射仪将测试晶体溅射一层Au。 用日本电子株式会社。JEoLJXA一840型扫描电镜进行观察。 试验结果与分析 从所测结果可见不同方法处理及未处理的晶体有着不同的晶形及尺寸： 图1是合成后未纯化处理的粗品电镜照片，该样品外观颜色暗红，从照片上看结块很大，粒 度平均约在80pm×15pm以上，晶形不规则，因此该粗品包裹杂质最多，在性质实验上教果最 差，且有较大的非特异性反应发生，所制得的试纸经50℃高温15天，试验结果表明稳定性很差， 不利于应用。 图2是用甲苯处理过的产品电镜照片，在室温下纯化速度快，得到的产品外观颜色深红，所 得晶体形状成堆积形，多为片状或块状，并有不规则成分，这样的晶体包裹杂质较多，在性质实验 上效果较差，且有非特异性反应发生，热稳定性同上。 图3是用甲苯处理(温度为4℃～8℃)后的电镜照片，所得结晶较大，折光性强，外观颜色浅 红，粒度平均约为40pm×12pm以上，晶形很好，含一定杂质，有非特异性反应发生，热稳定性同 上。 图4是用正己烷：四氢呋喃一1：1(V；V)处理后的样品电镜照片，从图中可见，获得的结 晶为细长条形，粒度平均约为60pm×3pm，此结晶很均匀，外观颜色为淡粉色，含杂质较少，性质 实验效果好，无非特异性反应发生，热稳定性同上。 t t 1(V 图5是先用正己烷；四氢呋喃=1 V)处理，然后用甲苯洗涤后的样品电镜照片，所 得结晶较细碎，粒度平均约为lopm×2”m，晶体分布有堆积现象，外观颜色为浅粉色，含杂质较 少，性质实验同4，并且，它的热稳定性较差。 图6是先用正己烷：四氢呋喃一1：1(V；V)处理，然后用甲苯反复重结晶后的电镜照片， 得到粒度平均约为20pm×2pm的针状均匀晶体，外观颜色为白色，此晶体含杂质很少，性质实 验效果很好，无非特异性反应发生，所制得的试纸经50℃高温15天，试验结果表明稳定性好，适 台于临床应用。 结论 通过对不同纯化方法获得的5一苯基毗咯一3一(N一对甲基苯磺酰一L一丙氨酸)黯样品的扫描电子 电子显傲学报 J．C11in．EIectr．Microsc．soc 372 19(3)I37l～3722000年 显徽镜图片的观察、分析可见：可以用多步结晶的方法使L。得到纯化，并且用四氢呋喃t正己烷 一1：1纯化后，用甲苯重结晶获得的样品纯度更高，晶体均匀，实验应用中无非特异性反应，稳 定性好。 参考文t [1]skjoldA．chridtopher，EP：0518204+06：04：84． 一一 圉l未纯化处理的粗品}困2用甲苯在室温下处理的产品l图3用甲苯在4℃～8℃下处理舶产 t t 品；圈4用正己烷t四氢呋瞻=1}1