光纤%2f毛细管液相色谱传感器探究.pdfVIP

光纤／毛细管液相色谱传感器研究 周雷激，王柯敏’，蔡咀发1，周征，李杜．肖丹，羊小海，谭蔚泓 湖南大学化学化工学院410082 一香港浸会大学化学系 在光纤化学传感器中，开发其色谱分离性能，实现具有同步分离分析功能的色谱 传感是一种新颖、独特的构思【1巧】。其思想是在光纤表面涂敷一层薄的色谱固定相， 该涂层亦作为光纤的包层保证光纤内的光束可以在临界角处以全内反射的方式【7]传 输；当样品中的分析对象在流动相与光纤表面的固定相之间进行分配时，进入光纤包 层的分析对象会改变所处位置的包层折射率，从而改变光纤的传光属性，导致部分传 输光不满足全内反射，形成漏模，在光纤侧面散射出来；此时结合模式滤光检测【4】， 即将检测器至于光纤侧面，检测这些散射出来的模式滤光，即可在色谱分配的同时获 得高灵敏度的实时响应信号。 我们构造了一套光纤／毛细管色谱传感分析仪，结构示意图见文献【8-10】。仪器主 stock 要由以下部件构成：波长635nm的半导体激光源(RSnO．111-346，RS Instrtmaent series，Cole-palTtlgr Components)，注射泵(74900 Company)，0．2山微量进 7520)，光纤，毛细管流通池和CCD检测器及其数据采集系统(天 样阀(RheodynemodeJ 津联惠利有限公司)。加工了一个定位圆盘．可以使激光源方便的调整入射角。将一根 直径200斗,m的经固定相修饰的光纤插入一段内径2501．un的毛细管中，毛细管的另一 端与微量进样阀相连接。流动相由注射泵压入进样阀，再进入毛细管中。CCD检测器 放置在毛细管侧面加以固定，并沿毛细管柱设置三个检测通道，检测从光纤侧面三个 不同位点的模式滤光，获得的信号经数模转换 由数据采集系统采集并由计算机处理。 基于模式滤光检测的光纤，毛细管液相色 谱传感技术的一个关键内容是在光纤表面进行 色谱固定相的涂渍，其方法与开管柱液相色谱 (0TLC)中固定相涂渍有类似之处，但在涂 渍技术上有所区别。与开管柱气相色谱 (0T(Ⅺ)相比，OTLC目前基本上仍处在实 验室研究阶段，一个原因是选用合适的涂溃材 料制备具有良好的保留特性的毛细管柱是非常 困难的。有关固定相涂层方面的工作文献作了 报道，方法有物理涂敷【4，11】、化学键台[12】、 稿子交换【13】、sol-gel[14]等等。在色谱传感技 staidl 啦!Q呻m砷唱呲respome惦a 术研究中，文献报道的工作是用物理涂敷的方 volumeoftoltnmoinmetbaaol sample b， 法在光纤表面上涂上一层薄的色谱固定相，由 detecfioa．C∞脚墒凇：mobile mllllidmal∞l 于物理吸附不牢固，流动相易流失是显然的。 tame。30：70(v／v)妇l／water∞曲峨 在本文研究中，我们采用光纤表面硅烷化，用 flow rate,Lo叫mia．A0．2山smaple 超声波水浴方法将c．。固定相成功地修饰在光 c删擂血．mgi．5嵋oftoluenew韬injeeted． 纤表面上．并对传感器的响应性能进行了考 ’通讯联秉人，湖南大学化学化工学院．Tel：07J)-992