高效液相色谱-蒸发光散射检测器法对丙泊酚注射液中大豆油含量测定地研究.pdfVIP

以新鲜传代的TAC一1细胞为靶细胞，以无菌新鲜制备的脾细胞悬液为效应细胞，取靶细胞和效应细胞 的HCl30止，在酶标仪一490nm处测定吸光度值(A)计算NK细胞活性。 97for 数据处理、方差分析、最小显著差法和t检验．用ExcelWindow95软件统计分析。 2簋■螬粜 指教与蒸馏水对照组比较，差异显著。说明萜烯口服液对小鼠腹腔巨噬细胞吞噬鸡红细胞的能力有较显著 馏水对照组比较，差异显著。说明萜烯口服液对小鼠NK细胞活性有较明显的提高。见表1。 寰1 蕾膏口曩蕞对小一■量巨一薯虹一■怍用和NK捆奠活性的搭■ ‘P(0．05 3讨论 从香茅油次要成分提取的萜烯混合物制备成口服液，给昆明小鼠每日灌胃一次．灌人量为20ml／kg．bw， 高，对NK细胞活性也有较明显的提高，提示以香茅油次要成分为原料提取柠檬烯、树兰烯、波旁烯、檀香烯、 丁香烯、吉马烯的混合物．称为萜烯，加人大豆礴脂制备的口服液不仅有抑制肿瘤作用．也有提高免疫作用， 增强巨噬细胞及NK细胞活性。 高效液相色谱一蒸发光散射检测器法对丙泊酚注射液中大豆油含量测定的研究 高恒莹 用立春丁锐 苏芳 (北京市药品检验所北京100035) 大豆油为丙泊酚注射渡的主要组分之一，其在静脉乳荆注射液中不但提供高密度能量，而且提供人体必 需脂肪酸，参与细胞膜的构成，有利于人体对丙泊酚的吸收。但由于大豆油为长链甘油三酸酗，基本上没有 紫外吸收，因此。检翻手段是影响大豆油测定的主要问题。本实验采用高效液相色谱法分离，利用薰发光散 射检测嚣测定丙泊醣注射液中大豆油的含量，有效的解决了大豆油的检测问题，方法准确、可靠。简便、易行。 1方法与螬暴 1．1药品与试剂 ‘ 精翻大豆油对照品(费森尤斯制药有限公司)；丙泊酚注射液(美国雅培制药公司)。正己烷(HPLC级， 经重蒸慵处理)；异丙醇(HPLC级)；冰醋酸(AR级)。 1．2仪器与色谱条件 力2．0L／rain，蒸发器温度40C，)；积分仪：日本ShimadzuC—r6A型积分仪；色谱柱：硅胶为填充剂 1．0ml／min。 999 1．3溶液铡备 溶液使溶解并稀释至劐度，摇匀，作为对照品贮备液；精密量取1．0，2．0，3．0ml，分别量25lnl量瓶中，用流动 相稀释至剩度，摇匀，即为0．08，0．16，0．24．mg／ml，编号分别为#l，#2，#3。 释至捌度，播匀，作为样品贮．备液；精密量取2ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至捌废，摇匀，即可。 1．3．3样品涓定精密量取上述对照品溶液各10,ul。分别注人液相色谱仪，记录色谱图，以浓度的对虢为横 坐标，峰面积的对数作纵坐标作标准曲线并计算回归方程；另精密量取样品溶液10山，注人色谱仪，由回归方 程计算样品中大豆油的食量。 1．4系坑适用性试验考察 ， 1．4．1分离度考查霹制油融与大豆油的混合溶灌，两者能较好的分离(图略)。 稳定性和重复性。 线，并计算回归方程(图略)。回归方程为：Y=I．4282X+4．5912．r=0．999。 实验表明，进样量在0．951—2．853pg范围内，峰面积与进样量呈较好线性关系。 入样品贮备液1．0ml至上述量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，按含量测定项下的方法，用对照品标准曲线 测定回收率。结果见表l。 寰2．固牧幸试t螬暴 4％ 平均目收翠：99．99％RSD：Z 1．5样品分析 按本文测定方法测定了3批丙泊酚注射液中大豆油的古量结果分别相当于标示量93．4％，98．9％。 2讨论 2．1本次试验中所用SEDEX壁蒸发光散射检铡器的灵敏度很高，即使使用色谱级的正己烷试剂都会产生 较大的噪音信号，经过试验比较发现，所用正己烷试嗣经旋转蒸发仪重蒸馏后，噪音信号明显降低，基线状况 有较大的改善。 2．2 ELSD即蒸发光散射检测器是将洗脱液经雾化器雾化后，经蒸发器将流动相蒸发，使被测物形成细小 的粒子，在其穿过光束时，产生的散射光被光电二缀管接收。转成相应的电