光催化用TiO-%2c2-纳米材料的制备和表面态研究.pdfVIP

i 光催化用T0：纳米材料的制备及表面态研究 阮圣平”，徐宝琨‘，吴风清。，张彤。，高伟‘．张景超‘．赵幕愚‘ (-吉林大学电子工程系，。吉林大学化学系，吉林长春130023) [摘要]采用硬脂酸凝胶法制备了Ti0，纳米材料，用差热一热重分析、红外光谱分析，x 光衍射分析、透射电镜、表面光电压谱和x光光电子能谱等手段对Ti0：制备过程及产物的晶 型、形貌．结构、表面光电特性等进行了分析，并结合实验的结果，讨论了材料表面状态对 其光催化性能的影响． [关键词]二氧化歇， 纳米材料．表面lr 1 。 i 引言 近年来，由于纳米Ti％在光催化降解有机污染物过程中具有广谱性、稳定性和高活性， 因而受到人们日益重视．成为研究的热点㈣1．Ti02纳米材料的催化作用与其表面态有非常 密切的关系，但在以往的研究中，对其表面态的研究并不多见．本文用硬脂酸凝胶法制备纳 米Tf02，采用多种溯试手段对其进行表征分析．讨论了材料表面状态对其光催化性能的影响． 2实验部分 2．1 Ti02纳来材料的制备 用硬脂酸凝胶法制备Ti02纳米材料。称取硬脂酸和钛酸四丁脂[Ti(0c．H9)。](化学纯)． 使二者的供量比为8：5．将硬脂酸在70C下熔化．在搅拌状态下迅速加入Ti(0c。Hg)．，混合 均匀后置于冷水浴中，使其凝固。将凝固的原坯粉粉碎后于不同温度下进行焙烧，以研究Ti 02 成晶温度及晶型的转变情况。 2．2 TiOz纳米材料的表征 ELMER 用美国PERKIN 1700型差热一热重分析仪对材料进行差热—热重(所A—粥)分析。 律xD一3A型x射线衍射仪测定。Tiq纳米晶的微观形貌、团聚及晶化情况用日本HITACHIH Ⅲ型光电子能谱仪，表面光电压谱(ses)分析采用吉林大学化学系自装表面光电压测试系统。 3结果和讨论 3．1DTA—TG分析 ， ，∞ 图1为硬脂酸凝胶法合成生坯粉的差热一热重 曲线圈．差热曲线(b)在50C处的吸热峰为水蒸发 ．巧 引起的．70℃左右形成的缓慢吸热曲线是硬脂酸熔 ￡ 塞∞ 化引起的．300C左右出现一个明显的放热峰，同时 雪 热重曲线(a)上对应的温度位置曲线急剧下降．固相 葛 重量有很大损失．相对比推断此峰为有机物燃烧引 a 起的放热峰．至500C左右有机物已基本完全分解， ：。=盘袈。攀“。：撩。鬻．-●-h_·∞m℃^__’__¨～Ⅶr‘l 样品重量基本保持不变．说明固相反应是在这一温 田l：啊Ol嚏脯t原耪的热童．董热{D^T_口TJ分析 区完成的。差热曲线在550C左右出现第二个放热 峰，从热重曲线看，此时样品重量基本没变．由此推断该峰是因晶型由锐钛矿型(A)向金红 石型(R)转变而引起的．该曲线变化经历的温区较宽．说明转变过程是逐渐完成的． 3．2红外光谱(1R)分析 图2至5分别为原粉、及三种不同A、P-,比例的Ti02纳米晶的IR谱图．比较煅烧前后物 337 cm一， 质的IR谱图，可以看到经过∞O℃趴上的熟处理后．已经无任何有机物的吸收峰，在520 的吸收带