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第加卷增刊 分析测试学报 v01.20
FENXICESHI ofInstrumental
2001年7月 XUEBAO(Journal Jul.2001
Analysis)
鸡(兔)肝中玉米赤霉醇残留量测定研究
方晓明1,郭德华1,倪昕路1,陈家华1,汪国权2
(1.上海检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心,上海200135;
2.上海市疾病预防控制中心理化中心室,上海200336)
方法确证鸡(兔)肝中玉米赤霉醇残留量,检测限为0.2
ZER确证方法,已在实际中得到应用。
1 实验部分
1.1主要试剂与仪器
C18小柱和固相提取装置(Supelco公司),液相色谱仪(Waters2690)配有二级质谱仪(QuattroLC)。
1.2样品处理
称取5±0.1
g鸡(兔)肝样品,置于洁净具塞离心管中,加入10mL
h。酶解结束后,加入2×10mL乙醚,加盖混匀,离心,醚相转移至
/*L葡糖苷酸酶,于37℃中保温至少2
mL mL1mol/L
离心管中于40℃水浴中用氮气流吹至近干。加入1CH3C1溶解残渣,加2×2.5 NaOH溶液抽
提,水相转移至另一离心管中,加入磷酸中和。将溶液注入C18小柱中,依次用2mL
1mL
40%甲醇溶液淋洗,用2.0mL甲醇洗脱并收集于离心管中,于60℃水浴中氮气流下吹干。加入100pL
乙腈供IJC—MS—MS测定。
1.3 HPLC—MS—MS条件
XTerraTM ESI一
源MRM模式,MSl为m/z321([M—H】_峰),MS2为m/z
算,CID电压为20eV。
2结果与讨论
2.1重复性及回收率
对同一添加样(相当于1 3个水平添加
119/s
ng/s)进行11次平行测试,变异系数为5.2%。对1、5和50
2.2线性范围、测定低限及检测限
在空白鸡肝提取液中添加ZER浓度为0.025~0.50
0.999
8。根据添加样按方法的全过程能定量测得的最低浓度确定检测低限(LOQ,S/N15)为1ng/g,根据
3倍信噪比确定检测限为0.2
ng么。
2.3实际样品测定
ng/g,
与酶联免疫法结果(1.9
ng/g)基本一致。
参考文献:
P
【l】RE川ZOB,MAURIZIO0,eta/.JChromato伊Sci,1992,30:z109.
[21HORAE
M,NAKAZAWAH,j
Chromato孕A,2000,882,53.
第20卷增刊 分析测试学报 V01.20
FENXICESHI ofInstrumental Jul.2001
2001年7月 XUEBAO(Journal
Analysis)
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