鸡(兔)肝中玉米赤霉醇残留量测定探究.pdfVIP

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第加卷增刊 分析测试学报 v01.20 FENXICESHI ofInstrumental 2001年7月 XUEBAO(Journal Jul.2001 Analysis) 鸡(兔)肝中玉米赤霉醇残留量测定研究 方晓明1,郭德华1,倪昕路1,陈家华1,汪国权2 (1.上海检验检疫局动植物与食品检验检疫技术中心,上海200135; 2.上海市疾病预防控制中心理化中心室,上海200336) 方法确证鸡(兔)肝中玉米赤霉醇残留量,检测限为0.2 ZER确证方法,已在实际中得到应用。 1 实验部分 1.1主要试剂与仪器 C18小柱和固相提取装置(Supelco公司),液相色谱仪(Waters2690)配有二级质谱仪(QuattroLC)。 1.2样品处理 称取5±0.1 g鸡(兔)肝样品,置于洁净具塞离心管中,加入10mL h。酶解结束后,加入2×10mL乙醚,加盖混匀,离心,醚相转移至 /*L葡糖苷酸酶,于37℃中保温至少2 mL mL1mol/L 离心管中于40℃水浴中用氮气流吹至近干。加入1CH3C1溶解残渣,加2×2.5 NaOH溶液抽 提,水相转移至另一离心管中,加入磷酸中和。将溶液注入C18小柱中,依次用2mL 1mL 40%甲醇溶液淋洗,用2.0mL甲醇洗脱并收集于离心管中,于60℃水浴中氮气流下吹干。加入100pL 乙腈供IJC—MS—MS测定。 1.3 HPLC—MS—MS条件 XTerraTM ESI一 源MRM模式,MSl为m/z321([M—H】_峰),MS2为m/z 算,CID电压为20eV。 2结果与讨论 2.1重复性及回收率 对同一添加样(相当于1 3个水平添加 119/s ng/s)进行11次平行测试,变异系数为5.2%。对1、5和50 2.2线性范围、测定低限及检测限 在空白鸡肝提取液中添加ZER浓度为0.025~0.50 0.999 8。根据添加样按方法的全过程能定量测得的最低浓度确定检测低限(LOQ,S/N15)为1ng/g,根据 3倍信噪比确定检测限为0.2 ng么。 2.3实际样品测定 ng/g, 与酶联免疫法结果(1.9 ng/g)基本一致。 参考文献: P 【l】RE川ZOB,MAURIZIO0,eta/.JChromato伊Sci,1992,30:z109. [21HORAE M,NAKAZAWAH,j Chromato孕A,2000,882,53. 第20卷增刊 分析测试学报 V01.20 FENXICESHI ofInstrumental Jul.2001 2001年7月 XUEBAO(Journal Analysis)

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