浮选萃取分光光度法测定痕量硅酸盐地研究.pdfVIP

第20卷，第6期 光谱学与光谱分析 v01．20．№．6婶茚63．865 ：222主!：旦 塑：：：譬：：臣：已i墨P：：：型生2：：宣： 鉴翟生：鲨!! 浮选萃取分光光度法测定痕量硅酸盐的研究 狄俊伟 刘垒德+ 李文退 苏州大学化学化『[系，215006苏州 摘要硅酸盐在盐酸介质中，与过量的韬酸铵形成廿硅钼杂多酸，在有机溶剂苯的存在下．町将过量的 TMB(3，3‘，5，5。．四甲基联苯胺)氧化形成黄色的TMN一亚胺盐，并形成离子缔台柳．同时浮选丹离进^苯屡． l矿L· 再用萃取刺二甲亚碾甲酸从苯中反萃取。在458珊1渡长下有最大吸收，表观摩尔贬光系数为】．26x rrtol 999 1-crTl，在0．02～1 5．可用于废承中 nlg·L一范围内Si的含量符台比尔定律，线性相关系数r为0 硅酸盐的测定，该方法集富集与测定于～体，具有灵敏度高、选择性好、方便、快速的特点。 主题词3，37，5，5 7．四甲基联苯胺，硅酸盐，苯，二甲亚砜，分光光度法 7530G分光光度计(惠普上海分析仪器有限公司)．72G 丹光光度计(上海井析仪器厂)，BASl0《)电化学分析仪， 1．2实验方法 硅酸盐的化学分析法，主要有重量法、容量法、原干吸收 50 分光光度法．比色法等，尤以分光光度法研究较为普遍。光度 mL．2 标准液，0．1mol·L叫钼酸铵溶液2 rnol·L叫盐酸10 法主要有硅钼杂多蓝法“．硅钼杂多酸碱性染料法等“。杂 mL， rnL，摇均后放置8分钟，(废水测定时再加^草酸溶液2 多蓝法采用的还原剂主要有抗坏血酸，氯化亚锡，1一氮基2一萘 1 TMB5mL，稀释至刻度．转^ 放置2分钟)，加0．1mg·rnL 酚．4．磺酸(N3NS)等，其摩尔吸光系数(E)值通常未能超过3 125 rnL分}直漏斗中．加5mL苯振荡浮选，放掉水层(下层)， x104。碱性染料杂多酸多元络合物法虽然灵敏度高，但染料 再加l：2二甲亚砜一甲酸4mL振荡反莘取．取下层溶液，用 及其络合物的吸收光谱基本一致．必须分离过剩染料，操作较 l 0删比色皿，以试剂空白为参比，以458nnl为工作渡长测 复杂，限制了萃取光度法的广泛应用zl。 溶液吸光度。 3，3‘，5，5’四甲基联苯胺(TMBj是一种安全灵敏的新型 氧化还原显色剂，在pH≤2时．它能被氧化生成黄色双电子 2结果与讨论 氧化橱TMBa’亚胺盐，这一显色体系，已被应用于水中余氯 的测定等1“。但应用于水中硅酸盐的梗i定尚未见文献报 2．1吸收光谱 道。作者发现TMB被硅钼酸氧化、苯浮选、二甲亚碾一甲酸反 硅钼杂多酸在盐酸介质水溶液中基本不能氧化rMb，但 萃取，其有色体系在438nn，渡长下有最大吸收。该方法与目 通过用苯进行浮选分离反应产物