一体式流化床膜反应器合成二甲基二氯硅烷.pdfVIP

第 65卷 第 7期 化 工 学 报 、，01．65NO．7 2014年7月 CIESC Journall July 2014 一 体式流化床膜反应器合成二甲基二氯硅烷 武军伟，邢卫红，张峰，仲兆祥，金万勤，徐南平 (南京工业大学膜科学技术研究所，材料化学工程国家重点实验室，江苏 南京 210009) 摘要：提出将陶瓷膜与流化床反应器耦合构成～体式流化床膜反应器，用于直接法合成二甲基二氯硅烷。实验考 察了催化剂浓度、脉冲反吹对反应效率和膜分离性能的影响，并对反应前后的触体及陶瓷膜进行了表征。结果表 明，催化剂浓度小于 4％ (质量)时，二甲基二氯硅烷的选择性均可维持在 85％以上，硅粉转化率随催化剂浓度 的增大而增大；催化剂浓度在 4％～8％时，二甲基二氯硅烷的选择性随催化剂浓度增加而略有下降，当催化剂浓 度大于 8％时，二甲基二氯硅烷选择性明显下降。触体失活后粒径减小，硅粉表面积碳随催化剂浓度的增加而升 高。陶瓷膜表面形成 内外两层滤饼，内层滤饼主要成分为铜，外层滤饼主要成分为碳；不同催化剂浓度下，陶瓷 膜对粉尘的截留率均可达 100％，反应过程中跨膜压差随时间变化较小，脉冲反吹可增加硅粉转化率。 关键词：陶瓷膜；流化床；二甲基二氯硅烷；反吹 DOI：10．3969／j．issn．0438-1157．2014．07．039 中图分类号：TQ264．1 文献标志码：A 文章编号：O438—1157(2014)07—2776—09 Synthesisofdimethyldichlorosilanebyfluidizedbedmembranereactor W UJunwei，XINGW eihong，ZHANGFeng，ZHONG Zhaoxiang，JINW anqin，XU Nanping (StateKeyLaboratoryofMaterials·OrientedChemicalEngineering，MembraneScienceandTechnologyResearchCenter， NanjingTechUniversity，Nanjing210009，Jingsu,．ChinaJq Abstract：A fluidizedbedreactorwascoupledwithaceramicmembranetoconstructaintegratedfluidizedbed membranereactorforsynthesisofdimethyldichlorosilane．TheeffectsOfcatalystconcentration．backflushon reactionandmembraneseparationperfor：mancewerestudied．ThIeceramicmembraneandthecontactmassbe,fore andafterreactionwerecharacterized．Selectivityofdimethyldichlorosilanecouldbemaintainedabove85％ and conversionratioofsiliconjnicreasedwiithincreasingcat@ystconcentration，whencatalystconcenrtationwasless than4％(mass)．Whencatalystconcenrtationwasinhterangeof4％一8％．selectiviytofdimethyldichlorosilane decreasedslightly,butdecreasedobviouslywhencataJlVstconcentrationwasabove8％．Theparticlesizeofhte contactmassdecreasedafterreaction．The