吡唑酰胺类化合物的设计、合成及杀菌活性研究.pdfVIP

中国化工学会农药专业委员会第十六届年会论文集 吡唑酰胺类化合物的设计、合成及杀菌活性研究· 王立增，孙旭峰，李志念，关爱莹 (沈阳化工研究院有限公司新农药创制与开发国家重点实验室，沈阳110021) 摘要：本文设计合成了一系列未见文献报道的吡唑酰胺类化合物。其结构经核磁验证，并对其生物活 性进行了测定。结果表明，大多数化合物具有广谱杀菌活性，部分化合物对黄瓜霜霉病、玉米锈病、 小麦白粉病和水稻稻瘟病具有优异的防治效果。 关键词：吡唑酰胺，合成，杀菌活性 of and of amide StudyDesignSynthesisBioactiVityPyrazole Ⅵ後NG Zlli—Ilian(如日n Li-zeng，Li Ai-ying (State me ofNovel KeyLaborato巧ofDiscove巧andDeVelopment 11 Research111stituteofCheIIlical 0021) IndusnyCo．，Ltd．，Sheny姐g Abstract：Aseriesof s仃-Ilcturesw硒 pyr锄的le锄idesunreponed、Ⅳercdesi印ded锄dsynmesised，their confi眦ed1HoJMR．ThetestresultSof showedthatmost h嬲abroad by bioiogical∞tivity of廿!屺compounds t0cucumber mst，wheat spectmm如ngicidalactiVi饥especiallyd0、Ⅳnymildew；com po、ⅣdeD，mildew锄d riceblastatlowdoses． Keywords：P)，razole锄ide，Synthesis，Fungicidal扯tiVity 双酰胺类化合物具有独特的作用机制，对鳞翅目高效n~21且对哺乳动物低毒13~41，以其较高选择 性，成为杀虫剂研究的新热点。日本三菱化学(现日本农药公司)发现了杀虫杀螨剂唑虫酰胺，日本 农药公司及杜邦公司分别发现了高效杀虫剂氟虫酰胺及氯虫酰胺b羽。我们在此类化合物的基础上，设 计合成了12个(部分)含吡唑环酰胺化合物及其对应异构体，生测结果表明，此类化合物具有广谱杀 菌活性，部分化合物对黄瓜霜霉病、玉米锈病、小麦白粉病、水稻稻瘟病防效优异。 合成路线如下： 礤。H一璐c-+Q‰杏弋一蕊k…杏、 1 实验部分 1．1仪器和试剂 原料均为市售化学试剂。 ’基金项目：国家“十二五”科技支撑计划项目(20llBAE06802) 作者简介：王立增(1976-)，男，山东泰安人，高级工程师。研究方向：新农药创制。Tcl：024 E哪ail：w锄gIi瑚g《参iII∞hem．c咖。 ．49- 中国化工学会农药专业委员会第十六届年会论文集 1．2中间体及化合物的合成 1．2．1中间体I制备(以卜甲基一3一乙基一4-氯一5一吡唑甲酰氮为例)¨。1叫 1．2．1．1 卜甲基一3一乙基一5一吡唑甲酸乙酯的合成 氯仿和500mL饱和食盐水，分离得有机层，无水硫酸镁干燥，脱溶得73．79橘黄色液体。 基溴化铵。室温搅拌下滴加75．69(O．6m01)硫酸二甲酯。滴毕，温度升至50℃搅拌3h，冷却，过滤， 甲苯洗涤固体，滤液加入冰水混合物中，搅拌分离得有机层，水层甲苯萃取。无