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中国聚氨酯工业协会第十一次年会论文集 ·223·
甲苯二异氰酸酯中总氯测定
毛志红李晓明 贾玉玲盂柱魏秀文
(甘肃银光聚银化学有限公司 白银730900)
摘要将有机氯化物在高温、负压、富氧炽热氢焰下燃烧,使之全部分解为HCI、H20、C02及相应元素
的氧化物,HCl形成游离盐酸,然后用硝酸银标准滴定溶液电位滴定,求得样品中总氯含量。
关键词 甲苯二异氰酸酯 总氯wi孽i嘲燃烧仪
歹
1前言
TDI(甲苯二异氰酸酯)是聚氨酯工业的主要原料,它可用于涂料、油漆、纤维和胶粘剂等。我国近几年
对聚氨酯材料应用发展迅速,随着TDI厂的相继建成,TDI产量和需求量的增加,应用领域将进一步扩大。
许多用户和应用科学领域要求对TDI总氯进行分析。通过查阅文献资料。现行常用的是用氧爆炸弹法和
氧燃烧瓶法测定TDI中的总氯,氧爆炸弹法的相对误差为44%,氧燃烧瓶法的相对误差为50%。现在通过
研究我们用Wickblould燃烧仪测定TDI总氯,其样品用量约为2.5
g,测定结果相对误差为10%(见表1)。
表1各种方法的比较
烧仪测定总氯提高了测定精密度和准确度,使测定总氯的方法更可靠,易操作,优于氧爆炸弹法和氧燃烧瓶
法,有推广价值。
2方法的可靠性
水解氯的一部分:
OOCl2+H20一0。2+HCI
Or/
\
C.A /。_O
伍、卜岳o+H20一㈤ +Hcl
/H o弋
H5az00C C()OeH5
(CBC)
224-
TDI及CBC等却能在Wickblould燃烧仪上充分燃烧,完全转化成Cl一:
CCh+(五+H2一一()晚+H20+HCI
CHCl3十q+H2一Cq十H20+HCI
/NCA)
厂_一
Ncpo卜CH3+。2+H2一一cq十NOe+H20+HCI
广一
a
Cl
,]I
(O卜睁。十q+H2一c02+H20+HCI
广
a)[)c2Hs
Wickblould燃烧仪的工作原理是:整个燃烧系统是在密封、负压、高温、富氧炽热氢焰下工作,能使样品
及样品中的有机氯代化合物彻底燃烧分解成为可溶于水的032、HCI及相应元素的氧化物,有机氯代化合物
转化为氯化氢并生成游离盐酸。我们知道,只要选择了合适的燃烧条件,就能将样品彻底燃烧,完全定量转
化成游离盐酸,就可以进行定量测定。因此用Wickblould燃烧仪测定TDI产品中的总氯是可靠的。
3实验部分
3.1主要仪器
Wickblould燃烧仪 西德D6450Hanau
E536自动电位滴定仪 瑞士Metrohm
665滴定器 瑞士Metrohm
Ag复合电极 瑞士Metro
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