甲苯二异氰酸酯中总氯测定.pdfVIP

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中国聚氨酯工业协会第十一次年会论文集 ·223· 甲苯二异氰酸酯中总氯测定 毛志红李晓明 贾玉玲盂柱魏秀文 (甘肃银光聚银化学有限公司 白银730900) 摘要将有机氯化物在高温、负压、富氧炽热氢焰下燃烧,使之全部分解为HCI、H20、C02及相应元素 的氧化物,HCl形成游离盐酸,然后用硝酸银标准滴定溶液电位滴定,求得样品中总氯含量。 关键词 甲苯二异氰酸酯 总氯wi孽i嘲燃烧仪 歹 1前言 TDI(甲苯二异氰酸酯)是聚氨酯工业的主要原料,它可用于涂料、油漆、纤维和胶粘剂等。我国近几年 对聚氨酯材料应用发展迅速,随着TDI厂的相继建成,TDI产量和需求量的增加,应用领域将进一步扩大。 许多用户和应用科学领域要求对TDI总氯进行分析。通过查阅文献资料。现行常用的是用氧爆炸弹法和 氧燃烧瓶法测定TDI中的总氯,氧爆炸弹法的相对误差为44%,氧燃烧瓶法的相对误差为50%。现在通过 研究我们用Wickblould燃烧仪测定TDI总氯,其样品用量约为2.5 g,测定结果相对误差为10%(见表1)。 表1各种方法的比较 烧仪测定总氯提高了测定精密度和准确度,使测定总氯的方法更可靠,易操作,优于氧爆炸弹法和氧燃烧瓶 法,有推广价值。 2方法的可靠性 水解氯的一部分: OOCl2+H20一0。2+HCI Or/ \ C.A /。_O 伍、卜岳o+H20一㈤ +Hcl /H o弋 H5az00C C()OeH5 (CBC) 224- TDI及CBC等却能在Wickblould燃烧仪上充分燃烧,完全转化成Cl一: CCh+(五+H2一一()晚+H20+HCI CHCl3十q+H2一Cq十H20+HCI /NCA) 厂_一 Ncpo卜CH3+。2+H2一一cq十NOe+H20+HCI 广一 a Cl ,]I (O卜睁。十q+H2一c02+H20+HCI 广 a)[)c2Hs Wickblould燃烧仪的工作原理是:整个燃烧系统是在密封、负压、高温、富氧炽热氢焰下工作,能使样品 及样品中的有机氯代化合物彻底燃烧分解成为可溶于水的032、HCI及相应元素的氧化物,有机氯代化合物 转化为氯化氢并生成游离盐酸。我们知道,只要选择了合适的燃烧条件,就能将样品彻底燃烧,完全定量转 化成游离盐酸,就可以进行定量测定。因此用Wickblould燃烧仪测定TDI产品中的总氯是可靠的。 3实验部分 3.1主要仪器 Wickblould燃烧仪 西德D6450Hanau E536自动电位滴定仪 瑞士Metrohm 665滴定器 瑞士Metrohm Ag复合电极 瑞士Metro

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