三乙醇胺酯季铵盐分析方法探讨.pdfVIP

盐产品生产单位或出口单位带来一定的经济效益。 参考文献 中氮肥 [1]张永利，张有俊，王丽华，孙德海，石善柱，DHYL型复合肥防结块剂的研制和应用 1998年3期 [2]吕春涛，张永利，王丽华，硝酸铵防结块探索试验大化科技1999年4期 三乙醇胺酯季铵盐分析方法探讨 卢立泓 (上海市应用工程技术学校张家港215613) 张家港215613) 施建刚 马林师梓文(江苏飞翔4k；：r-股份有限公司 摘要介绍了三乙醇胺酯季铵盐的分析指标和分析方法，对不同于其它长链 烷基季铵盐的两个特殊指标游离叔胺和酯分布作了详细的描述，提出了目前的问 题所在，展望更好更简便的分析方法。 关键词三乙醇胺酯叔胺三乙醇胺酯季铵盐分析方法 1前言 酯基季铵盐是指分子中含有酯键的阳离子季铵盐，用于纺织印染工业的助染剂，柔软剂和抗静电剂。 本文就三乙醇胺型酯基季铵盐的指标进行讨论，简称TEA型酯基季铵盐。它是一种生物降解率达80％以 上的国际流行的环保产品。其合成和表面活性研究的报道已有，但对此产品全面分析的文章国内还未见 报道．下面就相关指标逐一介绍，且对 特殊的两个指标进行详述。 2分析指标 酯基叔胺是由脂肪酸和三乙醇胺 脱水而得，它包括单酯双酯三酯和少量 来反应的脂肪酸，酯基叔胺季铵化为酯 基季铵盐。 2．1酯化过程用酸值控制反应终 点，辅以酯值，羟值来共同判定。 酸值：代表残留酸的量，以NaOH 中性乙醇溶液滴定。用作柔软荆，酸值 小于5即可。 酯值：代表酯化度。 “ 羟值：代表未酯化度。 图g双酯红外图谱 酯分布：表示单酯双酯三酯的含量 摩尔比。后面详述分析方法。 22季铵化过程用游离叔胺值控制反应程度，辅以PH值，活性物，酸值，水份，灰份和色泽。考虑酯 键在PH=2—4范围稳定。一般季铵化剂采用硫酸二甲酯，硫酸--7,酯等，首选硫酸二甲酯。 3酯基季铵盐指标测定方法 3．1一般性指标 活性物参照阳离子测定方法“1；PH值2—5％的异丙醇／水溶液，25℃测定；水份卡尔一费休测 定法；酸值是由未反应的脂肪酸和硫酸二甲酯中带入的少量硫酸单甲酯和硫酸决定，表观上代表了产品 ——232—— 中叔胺盐的含量；灰份含硫酸根，需800℃焙烧；色泽一般用Gardner色泽，但酯基季铵盐大多数不透 明，用Gardner色泽无法准确表示。 32特殊性指标 一般的长链烷基季铵盐的游离叔 胺值测定“1，加或不加溴酚蓝指示剂， 盐酸异丙醇溶液电位滴定。 三乙醇胺酯基季铵盐游离叔胺值 测定选用混和指示剂，化学滴定，其原 理如下： 用乙酸酐与乙醇胺，二乙醇胺反 应，在醇溶液中得到碱性极微的生成 物，而乙酸酐不能与三乙醇胺反应，未 起反应的三乙醇胺，用盐酸的醇溶液滴 定，加入二甲基黄一亚甲基蓝混和指示 剂，溶液由绿色变为红棕色为滴定终 点，同时作一空白。 为保证酯基季铵盐产品的色泽，游离叔胺一般 双酯季铵盐水溶性较好，柔软性好 大于零，小于2．0％，脂肪酸碘值高的，游离胺可稍 三酯季铵盐水溶性差，柔软性差。 高一些，脂肪酸碘值低的，游离胺可稍低一些。 表1氢化牛脂酸三乙醇胺酯元素分析数据 酯基叔胺分子量大，用气相色谱法无法分析， 酯 N％ C％ H％ 对于混碳C16／18酸。含饱和和不饱和碳链，产品种 单酯 2．833 69．95 12．23 类之多，要逐个进行分离鉴定是很繁杂的。于是， 双酯 1948 73．58 1235 把单，双，三酯各作为一个系列，根据极性不同，选 三酯 1．386 75．45 1