羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及吸湿、保湿与抑菌性能.pdfVIP

羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其 吸湿、保湿和抑菌性能 Retentionand Antibacterial Preparation，MoistureAbsorption，Moisture of Ammonium Chloride Chitosan Activity2-Hydroxypropyltrimethyl 林友文+林青蒋智清 张婉春 许晨 (福建医科大学化学教研室，福州350004) 摘要用2，3-环氧丙基三甲基氯化铵对亮聚糖进行改性，制备水溶性的壳聚糖季铵类衍生物羟丙基三 量和取代度分别为3．07 mmo垤、58．1％．IR谱图分析证实以N上取代为主．研究产物的吸漫、保涅性 能，结果表明其吸湿性与透明质酸(HA)相当，保湿性能优于HA．初步的抑菌性能测试结果：对金 黄色葡萄球菌ATCC25923的最低抑菌浓度(MIC)为625mg／L． 关键词羟丙基三甲基氯化铵隗聚糖，制备，吸湿性，保漫性，抑蕾活性 八 X 物相容性，无免疫原性、无毒无味，可生物降解等特点，在食品、环保、医药等领域具有广阔的应用 前景【啦l。壳聚糖溶于酸性溶液形成直链聚阳离子，成膜性好，可附于角蛋白与类脂质上，有一定的水 分调节功能．配入化妆品中具有保湿、抑菌作用，又不引起任何的过敏刺激反应【3．4】。透明质酸(Hyaluronic acid，HA)是“第四代化妆品”中广泛使用理想的天然保湿因子，从牛眼、鸡冠等原料中提取，收率低， 成本高，原料来源困难；壳聚糖自然界来源十分丰富，价廉，但吸湿、保湿性能较透明质酸差，而且 壳聚糖只溶于酸或酸性溶液中，应用范围大大受到限制。 壳聚糖分子结构中除了含．OH外，还有活泼-Nil：，在N或O上引入活性基团，改善其溶解性和生 物活性是壳聚糖应用开发的重要课题p，日。本文通过对壳聚糖进行化学改性，引入亲水性强的羟丙基三 甲基氯化铵基团，制备N上取代的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(季铵盐壳聚糖，HACC)，改善水溶性， 提高吸湿、保湿性能，测试其抑菌活性。并应用以聚阴、阳离子之间迅速的化学计量反应为基础的微 量容量分析方法(胶体滴定法)D1，测定产物中羟丙基三甲基氯化铵的取代度，对开发壳聚糖应用研究 具有重要意义。 l实验部分 1．1 仪器与试剂 NicoJet 750 Magna 析纯，酯化度93％)及甲苯胺蓝(分析纯)购自日本和光纯药工业株式会社；其它试剂均为分析纯或 化学纯。 1．2 季铵盐壳聚糖(HACC)的制备 ’福建省救委科研基金资助项目(JA99184) llI 3*环氧丙基三甲基氯化铵，水浴75—80C搅拌反应14h。反废物冷却履过滤，依次用甲醇、愿酮洗涤， 固体予烘藕80C烘千，得浅黄色圈体产物2．89。产物精制后用P20，抽真空干燥至恒重蠡用。 t．3 HACC取代度(DQ)的测寇弘硝 取～定重量的攀铵热蠹聚糖予爆榉晶，跌蒸镶求溶嬲，50ml窖量撬定容。琵裁减约e．1％静牵髓稀溶液 一v2y_looG，式孛C为PVSK标准溶液浓度(retool／L)，G为样燕亮数(g)。 (岛勘)(mmoVg)。 攀铵盐壳聚糖静取代度DQ(％)=loo[轨一(协-D，)】，玩 1．4暇湿和保瀑性能测定[tel 1．4．1吸湿性能测定室濑下，准确称敬0。59攀绞盐壳装糖予燥榉晶藏赞，分别鬟予毫经魏3c嫩的稳量 瓶中，再将称量瓶分别置于两个干燥嚣内，一个干燥器内放有饱和硫凝铵水溶液(棚对漫度RH=81％)， 蕊率(％)--100翎≯甄)／觏，Wo和砺分鄹为放置前后样品的重量。 1．4t2镊漫链髓测定室潺下，瑁畲东曩l镑§瓣样磊嚣份，分巍麓予两个午潦器内，一个干燥嚣内蔽有 湿率和水份残存率。 1．5抑菌