川芎有效部位的GC%2fMS成分和指纹图谱分析研究.pdfVIP

V01．24 第24卷增刊 质谱学报 Suppl 2003年10月 ofChineseMass Oct．2003 Journal SpectrometrySociety 川芎有效部位的GC／MS成分与指纹图谱分析研究 梁明金，李永茂，贺浪冲+ (西安交通大学药学院，陕西西安7100611 C； 现代药理学研究表明，宋代经典名方“四物 温至250C，保持11min；进样口温度250 汤”(熟地黄、当归、白芍、川芎)可扩张冠状动脉， 进样方式：分流进样，分流比为50：1；接口温度 降低外周阻力，增加血流量，调节自由基代谢及 250 样量1．0pL，流速1．2mL／min；采集延时2．5 提高免疫功能等作用‘“。川I芎(Rhizoma Chuanxiong)为“四物汤”中的药物之一，具有活 血行气，祛风止痛之功效，其中的生物碱和酚性 成分有明显的扩张冠脉，抑制ADP诱导的血小 2实验方法 板凝聚，降低血小板表面活性等作用口]。本作者 2．1 GC／MS测定方法 利用细胞膜色谱法o~53结合离体药理实验xCJ,l称取藁本内酯标准品20．1g，用正己烷溶解 芎中有效成分进行系统筛选研究，发现川芎有效 部位中含有与犬心肌细胞膜及膜受体作用的活 的标准液；采用超临界CO。流体萃取法制备川 性成分，并可以增强离体蛙心收缩力，对离体蛙 芎有效部位样品，提取得率为3．7％。精密称取 心的心率有抑制作用。近年来，GC／Ms在中药约40mg，置于10m乙量瓶中，用正己烷溶解并 有效成分鉴别和测定方面得到广泛应用[6’“，为 定容至刻度，摇匀，过滤，取续滤液，作为有效部 了深入研究川芎有效部位在“四物汤”方剂中药 位供试液。 效基础，本工作在采用Gc／MS法对其化学成分 取藁本内酯标准液和有效部位供试液各1． 进行鉴别分析的基础上，建立起川芎有效部位的 0止，在上述色谱条件下，注入GC／MC色谱仪 指纹图谱定性分析方法。 测定。得到藁本内酯和有效部位供试液的全离子 流色谱图，并以藁本内酯峰为对照，计算供试液 1实验部分 中各色谱峰的相对保留时间(a)，采用归一化法 1．1主要仪器和装置 计算各色谱峰的相对峰面积(Ai％)。 2．2方法学考察 GCMS—QP2010气相一质谱联用仪；HA220— 50—06型超临界萃取装置；岛津高效液相色谱系 在上述色谱条件下，对川芎有效部位样品测 统。 定方法的精密度试验、重现性试验和稳定性试验 1．2主要材料 进行考察，结果16个峰a值的平均RSD均小于 0．1％。 川芎药材为伞形科植物JII芎(Ligusticum Hort．)的干燥根茎；藁本内酯2．3指纹图谱建立 Chuangxiong 在上述色谱条件下，测定12份不同产地和 (Ligustil