大孔容大比表面积硅胶制备.pdfVIP

●中国无机盐(专刊)●www．cnisa．org加12年全国无机硅化物行业年会_进一步落实行业“调结构、转方式、稳增长”研讨会 大孔容大比表面积硅胶的制备 李永兆 孙明成 (青岛美高集团有限公司 青岛266000) 摘要：硅胶具有特殊的孔结构，大的比表面积与优良的化学稳定性，被广泛应用于吸附剂、干燥剂、消 光剂、开口剂、催化剂及载体等；近年来，聚乙烯材料已成为国民生产中不可缺少的一部分，聚乙烯产业的 迅猛发展带动了生产聚乙烯所用催化剂及载体研究的投入。本文研究了以水玻璃和硫酸为原料，乙醇、正 己醇、乙二醇、乙酸乙酯、醇醚、正丁氧基醇一种或多种为稳定剂制备大孔容大比表面积硅胶；研究结果表 —2．6lId／g、比表500—650m2／g的硅胶。 关键词：有机溶剂 硅胶 大孔容 大比表面积 1前言 硅胶具有高选择吸附性、耐酸性、较低的表面 酸性(可降低某些反应的结焦，很少与催化剂的焦 化形态物质发生作用)、较大的比表面积和具有可 控性等特点。因此，硅胶用作催化剂载体相当普 遍，较多的烯烃聚合工艺使用硅胶作为催化剂载 2．3反应机理： 体，如univaion公司的unipol气相聚合乙烯工艺 泡花碱与硫酸反应生成多硅酸与硫酸钠，反应 使用的是微粉硅胶，茂金属催化剂也较多使用硅胶 式如下： 作为催化剂载体；研究表明硅胶作为载体其孔结构 能影响催化的整个过程，采用大比表面积的硅胶能 (m—n)H20 增加催化过程的反应活性，传统工艺制备的硅胶比 反应过程中二氧化硅核晶生成后长大，伴随二 表面大则孔容相应小，在聚乙烯生产过程中聚乙烯 氧化硅粒子增长不断凝聚、缩聚，最终从溶液中沉 气体会将小孔堵塞因而降低了催化剂活性。本文 淀下来得到多硅酸凝胶，凝胶经过二次缩聚脱水老 研究了以水玻璃和硫酸为原料，乙醇、正己醇、乙酸 化形成具有一定孔结构、机械强度的硅胶颗粒；反 乙酯、乙二醇、醇醚、正丁氧基醇一种或多种为稳定 应生成的硫酸钠在水洗过程中随金属离子被洗掉， 剂制备大孔容大比表面积硅胶；研究结果表明采用 经过24—32h老化、水洗、碱泡后，用溶剂处理凝胶 有机溶剂浴比为1．5：1，处理时间为4—12h，烘干 4—12h，稳定凝胶的内部孔结构，用恒温恒湿箱控 温度为110℃，干燥时间为10h时可制备孔容1．8 —2．6Ⅱd／g、比表500一650m2／g的硅胶。 化制得目标硅胶； 2实验部分 3实验结果与讨论 2．1 主要原料与仪器：硅酸钠、硫酸(分析 经过单因素试验表明，溶剂配比、溶剂处理时 纯)、乙醇(分析纯)、正己醇(分析纯)、乙酸乙酯 间、烘干温度(方式)是制备大孔容大比表硅胶的 (分析纯)、乙二醇(分析纯)、醇醚(分析纯)、正丁 关键因素，优化实验分三个位级考查对硅胶孔结构 氧基醇(分析纯)，恒温水浴锅、旋转蒸发仪、恒温 的影响。 恒湿烘