不同花果期夏枯草品质地研究.pdfVIP

不同花果期夏枯草品质的研究 周日宝罗目和贺又舜童巧珍曲伟红 (湖南省中医学院长沙市410007) 摘要 目的：研究在不同花果期夏枯草果穗中有效成分齐敦果酸、熊果酸的含量动态变化， 确定其最佳的采收期。方法：采用相同种植条件下的不同花果期的夏枯草为样品，以乙醚为 溶媒水浴回流提取齐敦果酸和熊果酸，回收乙醚，以甲醇作溶剂，采用HPLC测定齐敦果酸 和熊果酸含量。结论：夏枯草的最佳采收期在果穗成熟(棕红色)为佳。 关键词夏枯草齐敦果酸 熊果酸不同花果期 vugarisL．)的干燥果榭”．其主要有效成分为齐敦果酸和熊果酸，具有清肝明目．消肿散 结之功效n’．广泛分布于全国各地。栽培种植以湖南省益阳市面积最大． 采收期的确定极为复杂，需要考虑各种因素．药材的有效成分含量直接影响中成药中药 饮片的质量，是确定其采收期的主要依据之一∞．近些年来有关夏枯草的药材鉴别、化学成 分、药理作用、产品开发研究的报道较多，但对其采收期的研究较少．我们对相同种植条件 下、不同生育期(根据大部分果穗所处时期)夏枯草中有效成分齐敦果酸和熊果酸含量动态 变化进行研究．找出规律，确定最佳的采收期，保证中药材夏枯草的最佳质量。 1材料、。仪器 1．1药材来源及试剂 药材来源：样品夏枯草采自湖南省益阳市栽培种植基地。种植条件相同的一块地里的不 同生育期的干燥夏枯草的果穗。 试剂：乙醚、石油醚、冰乙酸、二乙胺、甲醇(湖南师大)均为AR级，液相色谱甲醇 (湖南化工研究院)。 对照品：齐敦果酸(中国药品生物检定所)，熊果酸(德国Steinheim公司)。 1．2仪器 风干燥箱(上海精密实验设备有限公司)；VABl04_N电子天平(梅特勒一拖力多有限公司)． 2实验方法及结果 2．1样品溶液的制备 精密称取1050C条件下干燥恒重的夏枯草果穗粉末(过40目)2．000克，用滤纸包好， 小时。回收乙醚，残渣加20ml石油醚分两次冲洗。倒去石油醚，加20ml甲酵溶解残渣，转 品制备液。 2．2齐敦果酸、熊果酸HPLC定量分析 2．2．1色谱条件 ODS柱C18 流速：0．8ml／min，检测波长213rim，柱温250C。 2．2．2对照品溶液的配置 精密称取干燥恒重的标准品齐墩果酸4．75mg，熊果酸16．40mg，加50ml色谱甲醇配成对 酸的保留时间约为43分钟，熊果酸约为45分钟。 2．2．3标准曲线的绘制 精密量取上述对照品溶液1．0pl、2．O“l、4．Op．1、6．O“l、8．Opl进样，得色谱图和峰面 积。 表1 不同量对应的峰面积 以峰面积值为纵坐标，进样量为横坐标绘制标准曲线，回归方程分别为： X102X一8．6×103R=O．999774 齐敦果酸：Y=3．97 101R=O。999922 熊果酸：Y．4．0l×lO*2。01x 其中Y为蜂面积积分值，X为相对应的微克数，回归方程及R值表明齐敦果酸在95腿～ 760斗g具有良好的线性关系，熊果酸在3281-J,g-2624心时具有良好的线性关系。 2．2．4重现性试验 精密称取5份已知样品，每份2．0009，进行5次平行实验，实验结果计算得齐敦果酸和 熊果酸的RSD值分别为2．09％，0．58％，表明本法重现性良好。 2．2．5稳定性试验 取已知样品溶液在Oh，1h，2h，4h，6h分别进样lOlLLl得5次，实验结果计算得齐敦果酸和 熊果酸的RSD值分别为：0．80％，1．224％，表明样品溶液稳定性良好。 2．2．6精密度试验 取对照样品溶液进样的10“1，重复进样5次，实验结果计算得齐敦果酸和熊果酸的RSD 值分别为：0．71％，0。66％表明本实验精密性良好。 2．2．7回收率试验 分别称取已知含量的夏枯草lg分别加入对照品溶液(含齐敦果酸和熊果酸分别为： o．8mg／ml，3．3mg／m1)13．5ml，13．Oml，13．5ml做3次平行实验，测得结果如下： 547 表2 回收率测定结果 表明本法回收性良好。 2．2．8样品测定及结果 精密吸取各样品溶液10p1，在色谱条件下进样，对应相