采用气质联用负化学源分析痕量新型催眠药扎来普隆.pdfVIP

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2017-08-13 发布于安徽
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采用气质联用负化学源分析痕量新型催眠药扎来普隆.pdf

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第29卷增刊分析试验室 V01．29．Suppl． Chinese of 2010—11 Journal 2010年11月 AnalysisLaboratory 采用气质联用负化学源分析痕量新型催眠药扎来普隆张蕾萍，于忠山，何毅，王芳琳，杜鸿雁，常靖 (公安部物证鉴定中心，北京100038) MIXER CMTE 扎来普隆为新型非苯二氮卓类药物，商品名曲 AOC一20i自动进样器。EYELA 宁，为吡唑并嘧啶类化合物。化学名N一[3．(3．氰基吡唑并[1，5-a]嘧啶-7-基)苯基]-N-乙基乙酰速浓缩仪。Oasis固相萃取小柱(HLB 胺，结构见图1。具有镇静催眠、肌肉松弛、抗焦虑 lCC／30 mg)，美国Waters公司。 m× 和抗惊厥作用。¨。该类药物是继传统的巴比妥 GC／MS条件：DB一5MS弹性毛细管柱30 类、苯二氮卓类安眠药后发展起来的新药，毒代动 0．25mmX0．25“m，柱温程序：80qC(2min) 30oC／min 力学研究尚不成熟，而且药物作用起效快，代谢快， 280℃(14min)；进样口温度280℃，传化学性质不稳定，易被漏检。因此，需要尽可能及输线温度250℃，离子源温度200℃；载气He，流时提取检材。选用灵敏度高，检测限低的方法来满量lmL／min，分流比10：l；离子源：NCI，质量扫描足办案需求。目前对生物检材中扎来普隆的萃取范围40～450amu，扫描方式：全扫描。检测研究报道较少。本研究建立的血样中扎来普 1．3样品前处理隆气质联用检测方法，回收率高、检出限低、重现性取lmL检血，加入pH6缓冲液5mL，振荡混好、提取物杂质少、操作简便快捷，节省有机溶剂，匀，超声15 rain。HLB rain，8000rpm离心20 mL去离子可以满足办案需求。 (1cc／30mg)小柱依次经lmL甲醇，l 水活化。取离心好的样品上清液过柱，用5％甲醇 mL二氯甲水lmL淋洗小柱，抽真空30min，用2 CH3 CN 烷洗脱小柱。洗脱液置于45℃快速浓缩仪上空气流下挥干。加入100“L甲醇定容，转移至进样瓶内，供GC／MS分析。图1