ICP-AES法测定溶聚丁苯橡胶中的Li与Sn.pdfVIP

i和Sn S法测定溶聚丁苯橡胶中的L 雷志祥 中国石化股份燕山分公司研究院分析中心 理方法：干法灰化和湿法消解．并考察了干法灰化中灰化温度对测定的影响．结果表明：干法灰化温度 越高，样品中待测元素的损失就越大，分析结果误差就越大．研究同时还表明，干法灰化和湿法消解是 两种可应用于ICP-AES法测定溶聚丁笨橡胶中的Li、Sn的样品预处理方法．用这两种方法处理样品， 测得的各元素的加标回收率都在90％～110％之间．结果准确可靠． 关键词：ICP-AE$；溶聚丁苯橡胶；Li，Sn l前言 溶聚丁苯橡胶是广泛应用于日常用品工业、汽车工业等的重要石油化工产品，可用于生产软底鞋底、 汽车轮胎等。工业上主要通过将丁二烯与苯乙烯聚合而生成溶聚丁苯橡胶。 丁二烯与苯乙烯聚合生成溶聚丁苯橡胶的过程中，一般加入丁基锂作为反应的引发剂。此外，有时还在 生产溶聚丁苯橡胶的过程中加入一定量的Sn的化合物作为偶联剂。加入不同量的丁基锂可以调节溶聚 丁苯橡胶的分子量，而溶聚丁苯橡胶中是否加入Sn、加入的Sn含量的多少也会对溶聚丁苯橡胶的结构 与性能产生较大影响。ICP—AES法是最常见元素分析方法之一，它可用于测定溶聚丁苯橡胶中的Li、 Sn含量。 本文研究了用干法灰化和湿法消解两种方法来将溶聚丁苯橡胶消解成水溶液，并用ICP-AES法测定 溶聚丁苯橡胶中的Li、Sn，取得了令人满意的结果，方法的重现性和回收率都比较好。 2试验部分 2．1仪器及工作参数 仪器：IRIS／AP型全谱直读ICP光谱仪(美国热电集团公司) 工作参数 高频功率：950W 辅助气：0．5L／min 蠕动泵速：100转／min 积分时间：10s 载气压力：32．06psi 进样量：1．85mL／min 2．2试剂 盐酸：优级纯，北京兴青红化工厂 1】0 硝酸：优级纯，北京化工厂 硫酸：优级纯，北京化工厂 高氯酸：优级纯，北京南尚乐化工厂。 2．3样品的预处理 2．3．1干法灰化 称取19左右溶聚丁苯橡胶样品于瓷坩埚中，置于马弗炉内分段升温至450C以上，灰化4小时以上， 加一定量浓盐酸，在电热板上缓慢加热直至完全溶解，转入容量瓶中，定容，同时制备试剂空白溶液。 2．3．2湿法消解 称取19左右溶聚丁苯橡胶样品于lOOmL高型烧杯中，加入lOmL浓硝酸，加盖表面皿，放到电热板 上缓慢加热至溶聚丁苯橡胶均匀分散到硝酸中，然后加入3mL高氯酸，继续加热至溶液澄清。然后将高 氯酸蒸至近干，加入一定量浓盐酸，稍加热后转移入容量瓶，定容。 2．4标准溶液的配制 2．4．1Li基础标准溶液的配制 水定容。制得lmg／m1．的Li基础标准溶液。 2．4．2Sn基础标准溶液的配制 解，冷却，移入lOOmL容量瓶中，加入去离子水定容。制得1Ⅲg／mL的Sn基础标准溶液。 3结果与讨论 3．1样品预处理条件的优化 IcP—AES法用于测定溶聚丁苯橡胶中的Li、Sn含量，首先要将溶聚丁苯橡胶消解成水溶液。 将溶聚丁苯橡胶消解成水溶液可采用两种方法：干法灰化和湿法消解。 干法灰化是利用高温将样品在空气中消解的方法，这个过程中被测定的元素会有一定的损失。一般来说， 灰化温度对被测元素的损失有较大的影响。本文研究了不同灰化温度对被测元素的测定的影响，表1是 对样品A采用不同的灰化温度进行灰化后测定所得到的结果：表2是对样品B采用不同的灰化温度进行 灰化后测定所得到的结果。 表1对样品A采用不同的灰化温度进行灰化后测定所得到的结果 表2对样品B采用不同的灰化温度进行灰化后测定所得到的结果 灰化温度(℃) 测得Li含量 测得Sn含量 57．32 321．50 550 65．43 387．54 500 74．87 4