高纯钨粉中痕量元素的ICP-MS分析方法研究和应用.pdfVIP

高纯钨粉中痕量元素的lOP- MS分析方法研究及应用 吴辛友 童坚 (北京有色金属研究总院) 摘要详细研究了99．999％高纯钨粉中15种痕量杂质元素的分析检测方法，对 电感耦合等离子体质谱法(ICP—Ms)仪器工作参数进行优化，研究了基体效应、 介质影响、并采用内标法、标准加入法消除基体效应，直接测定高纯钨粉中15 个待测痕量元素取得较生f的效果。如V、Ni、co、Mn、As、sh、Bj、Ag、Cu、B、 、10等多元素检测范围达到{)．0lO--1．Oug／g。 关键词 高纯钨粉 Ic卜、1澍痕量杂质元素 @ 研究平¨建立99．999％高纯心粉cI，l5种 ”Ti、-。As、“。lji、‘。Sb、 “B、2”Pb、1”AH、 痕镀杂质元紊的分析万法，不仪z-¨-5粉n：j“8sn、”Ⅵo等Ij种孙删痕量元素进行丁研 深层研制开发，出口创汇起到促进f1：用， 究，取得一定的效粜。 而U』，J怖有难熔金属分析学科发展自。较大 的允破。本文经文献调研…选¨】lU感祸合 1 实验部分 并离于体质谱法([CP-^IS)，花高纯实验室 条什下使用捉纯的高纯试剂．降低j：i‘ifd， 1．1仪器及工作条件 仪器1+fI-参数优化，基休溶婀，介质选抒． nANS000型ld。Ms卜E．公司，仪器 孳体效应及内标的校正作J{j等．乐川标准 条件如表l所示。 加入法剥”Cr、“gu、55Mn、”Nj、“v、’℃r)、 表【 仪器工作参数 射频功率 1000W 1 n 冷却气流量 2Ltmi 辅助气流量 0．81，／min 雾化气流量 fJ 96Lfmill 离子透镜lU化 I卜5l，f’一，18，E．17，S．一z17 n 样l蜀提升牢 (】．951nl。／mi 1．2试剂及标准溶液 究所。 氨水(i]v一川级)．北求化’：ji』训i,J7^E酸(pv-III纨)，IL,]C化学试刺研究所。 1．3．2仲钨酸铵(APT)试样准确称取 硝酸(BV-III级)，北京化学试剂研究所。 1．50009试佯于石英烧杯中，加入5一lOml。 II二(J。(BV—Ill级)，北京化学试剂研究所。 标准贮备溶液：分别用商纯金属或其 氨水，低温加热至样品完全分解，移入 化合物配制成lmg／mL溶液，逐级稀释得到lOOmL容量瓶中，以水定容，得到钨的质量 c 浓度为lOmg／mL溶液，备用。同时进行空白 J．、cu：Mn、Ni、v、co、Ti、AS、Bi、Pb、 试验。 SI}、R、Ag、Sn和Molug／mL标准溶液。 混合标准工作溶液-I(10ng／mL)：吸取 1．4 实验方法 L迹标准贮备溶液1．OOmL于lOOmL容量瓶 按试样制备制取基体溶液，吸取imL 小，加入lmL氨水，以水稀释定容。