LC-MS-%27n-法鉴定大鼠尿中雷诺嗪代谢产物.pdfVIP

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2017-08-13 发布于安徽
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LC-MS-%27n-法鉴定大鼠尿中雷诺嗪代谢产物.pdf

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V01．24 第24卷增刊质谱学报 Suppl 2003年10月 JournalofChineseMassSpectrometrySociety Oct．2003 LC—MS“法鉴定大鼠尿中雷诺嗪的代谢产物周茂金1’2，刘昌孝2，钟大放“。 (1．沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室．辽宁沈阳i10016 2．天津药物研究院药物代谢与药物动力学实验室．天津3000193) 雷诺嗪(Ranolazine)为正在研制开发的抗方式：一级全扫描质谱(FullscanMS)及多级全心绞痛药。动物和人体内研究结果表明，该药具扫描质谱(FullscanMS“)同时进行。有较强的抗心肌缺血作用，并不影响血液动力学。其作用机制为通过代谢调节激活丙酮酸脱氢 2结果与讨论酶和增加葡萄糖氧化。雷诺嗪在健康受试者体内比较大鼠灌胃给药前后尿样的总离子流色的代谢研究已有报道““】，但在动物体内的代谢谱和质谱图，发现在给药后的尿样中除了可检测研究尚未见报道。本工作用LC—MS“技术鉴定雷到原形药物雷诺嗪的准分子离子峰m／=428外。诺嗪在大鼠尿中的代谢产物。还发现了新的相关离子。根据代谢物质谱断裂规律和色谱行为鉴定其结构。I相代谢物(8种)： l实验部分 1．1主要仪器 LCQ型液相色谱一质谱联用仪：Finnigan公司产品，采用ESI源正离子检测。 1．2试剂与药品盐酸雷诺嗪(纯度99．2％)：天津药物研究院合成四室提供；甲醇、乙腈均为色谱纯，购自山基和苯环羟基化后与葡萄糖苷酸结合(M14、东禹王公司。 1．3实验动物谢，形成多种代谢产物(示于图1)。健康Wistar大鼠4只，灌胃给予盐酸雷诺嗪40 h尿样。参考文献： mg／kg，收集给药后O～24 AD+Eadie 1．4分析条件 [1]PenmanJ．HerronWJ，eta1．Rapid Mass 418～1430．流动相为乙腈一10mmol／L醋酸铵溶液(35CommSpectrom，1995，9：1 WJ，EadieJ，PenmanAD．J l 4． [2]Herron 65，体积比)，色谱柱为DiamonsilC】8(200x A．1995，712：55～60． 6mm内径，5,um粒径)，流速0．5mL／min。检测质谱学报第24卷图1大鼠尿中雷诺酶的代谢途径 metabolic ofranolazineinraturine Fig．1Proposed pathway CharacterizationoftheMetabolitesofRanolazineinRatUrine byLiquidChro