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还原分离—氢化物发生原子荧光光谱法测定
镀锌板涂镀层中的痕量汞
王艳泽 张雪灵郝贵奇 肖 政
钢铁研究总院,北京100081
摘要:建立了还原分离—氢化物发生原子荧光光谱法测定镀锌板涂镀层中痕量汞的方法。
采用六次甲基四胺—盐酸溶液褪去镀锌层,试验研究了六次甲基四胺用量,溶液酸度对测定的
影响,优化了硼氢化钾浓度、溶液酸度、灯电流、光电管负高压、屏蔽气和载气流量、原子化器高
度、原子化器温度、试样注入量等测试条件,并对共存元素干扰情况进行了研究。研究结果表
明,以3.5g/L六次甲基四胺(1+1)盐酸褪镀液褪去镀锌板的镀层,在灯电流为10mA,负高
压—320V,载气流量为400mL/min,屏蔽气流量为1000mL/min,原子化器高度为8.0mm,
积分时间为10.0s,断续流动注入溶液1.0mL,载流:(5+95)盐酸,以20g/L硼氢化钾浓度
(含5g/L氢氧化钠)为还原剂方法下,分析得到汞的方法检出限为0.20ng/g,相对标准偏差
为2.3%~3.8%,加标回收率为88.0%~99.2%。
关键词:AFS;镀锌板;涂镀层;汞
O657.63 A
塌Ⅱ加入0、1.00、:
示准溶液500ng,
蔓基体。对于褪铥
!mL浓硝酸、1.
,锌量的I
吏度降低,一
涂镀层中z
Determinationoftracemercuryinthecoatingofgalvanized
sheetbyreductionandseparation-hydridegeneration
atomicfluorescencespectrometry
WANG Yan-zeZHANGXue-lingHAOGui-qiXIAOZheng
CentralIronSteelResearchInstitute,Beijing100081,China
Abstract:Amethodforthedeterminationoftracemercuryinthecoatingofgalvanizedsheetbyreduc
tionandseparation-hydridegeneration?atomicfluorescencespectrometrywasestablished.Bystrip
pingthecoatingwithC6H12N4-hydrochloricacidsolution,theexperimentstudiedtheimpactincluding
dosageofC6H12N4andtheacidityofsolutiononthedeterminationandoptimizedtestconditionssuch
astheconcentrationofKBH4,acidityofsolution,lampcurrent,thePMTVoltage,theflowcapacity
ofshieldedgasandcarriergas,theheightandtemperatureofatomizeraswellastheinjectionamount
ofsample,etc.Inaddition,studywasalsoconductedontheinterferenceofcoexistentelements.3.5
g/LC6H12N4 (1+1)hydrochloricacidwasappliedtostripthecoatingofgalvanizedsheetunderthe
conditionoflampcurrentas10mA,negativehighpressureas-320V,carriergasflowas400mL/
min,shieldedgasflowas1000mL/min,theheightofatomizeras8.0mm,theintegrationtimeas
10.0s,intermittentflowoftheinjectedsolutionas1.0mL,currentcarrying:(5+95)hydrochloric
acid,20g/Lpotassiumborohydrideconcentration(containing5g/Lsodiumhydroxide)as
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