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第2l卷增刊 分子催化 V01．21，Suppl． 2007年8月 JOURNALOFMOLECULAR 2007 CATALYSIS(CHINA、 Aug． II 文章编号：K1．,-31 MOCVD法制备铜纳米棒 张颖讪，林梁旭b，阎子峰3，胡喜军b 257061 (。中国石油大学重质油国家重点实验室，东营 l‘香港科技大学化学工程系，香港) 关键词：MOCVD，乙酰丙酮铜，铜纳米棒，SBA．15 金属纳米材料的合成已经引起了广泛的关注， 随后升温至673K并保持30min，反应完成，将 因其在纳米装置及VLSI电路设计中的具有广泛的体系迅速降至室温。此CVD过程重复4次， 应用前景。这其中，新型铜材料的合成研究极为引 人注意，相比于金属铝，铜具有更高的电导率和极 的次数。分别采用X射线衍射(XRD)、电子透 底的阻抗，铜纳米线声障材料的制各研究倍受关注。 射显微镜(TEM)等方法对产物进行表征。 到目前为止，用于合成铜纳米线的方法包括超临界 2结果与讨论 流体法(SCF)IiJ，溶胶组装模板法121，以及电化学 金属沉积法【31。这些合成方法的主要不足之处在于 实验首先考察H2在该过程中的作用。图la， 反应条件要求极高(SCF法)，产物收率低(后两 种方法)。因此，本研究采用方法简单条件温和的 所得产物的TEM图。如图1a所示，未有H2通入 金属有机化合物气相沉积法进行合成研究，以高度 时，铜只能沉积于SBA．15孔外表面，形成铜颗粒。 有序介孔材料SBA．15为模板，铜有机化合物在其当体系中引入H2后，可观察到SBA-15的孔结构中 孔中沉积、分解形成金属铜，成功得到了铜纳米线 有许多黑色同体线生成，如图lb所示。该黑色固 ，棒结构材料。这对于纳米线的合成研究是一个重要 的进步，不仅是因为该方法工艺简单，更重要的是 了表征(图2)，证实其为金属铜。这一结果说明， 通过不同孔径模板材料的选择为纳米线尺寸的可 H2的还原作用将离子铜还原为金属铜，更重要的 调节性提供了可能。 是，过程中H可将含铜前驱物逐步分解成生许多小 本文选用乙酰丙酮铜(Cu(acac)2)为前驱物， 采用低温有机金属化学气相沉积法，以介孔材料 这些碎片的生成表明前驱物在H作用下可以形成 SBA．15为模板合成出铜纳米棒。该合成方法简单，粒度较小的含铜有机中间体，这为其能够扩散进入 反应条件温和，首次实现了低温条件下制备铜纳米 SBA-15孔内并最终形成铜纳米结构提供了保障。 棒状材料。另外，该方法可以通过选用不I一孔径的 介孔材料为基质，从而得到得尺寸可调控的金属纳 黑色同体线(A区域)是形成于SBA．15孔中的， 米结构。 线区域A在8．040，8．900，和0．920keV处呈现强 1实验部分 峰，对应于金属铜的Cu Ka、Kp和L峰。直观证 选用SBA．15为模板，其详细合成步骤问实了沉积于孔中的物质为金属铜。另外，图中给出 了这些黑线是沿着孔结构的方向进行生长，说明铜 文献【41，以C2H2为碳源对其进行镀碳处理，产 是沉积于SBA．15孔内而非孔外。Ⅺ≈D结