基于GC×GC-TOF%2fMS的茶籽油掺伪检测技术的研究.pdfVIP

中国油料作物学报 Chinese ofOil Sciences JournalCrop 徐宝成113’5』”，李培武1’2’3A¨，王秀嫔1’2”，张良晓1工4 (1．中国农业科学院油料作物研究所，湖北武汉，430062；2．农业部油料作物生物学重点开放实验室，湖北武汉，430062； 3．农业部生物毒素检测重点实验室，湖北武汉，430062；4．农业部油料产品质量安全风险评估实验室，湖北武汉，430062； 5，农业部油料及制品质量监督检验测试中心，湖北武汉，430062；6．河南科技大学食品与生物工程学院，河南洛阳，471003； 7．西北农林科技大学食品科学与工程学院，陕西杨凌，712100) x 摘要：本研究建立了一种基于全二维气相色谱一飞行时间质谱(GcGC—TOF／MS)检测茶籽油(cso)掺伪 的方法，该方法以胆固醇为靶标物，可以检测掺杂在茶籽油中的微量动物脂肪。GC×GC—TOF／MS和普通GC— FID相比，具有较高的灵敏度和分辨率，能够对复杂样品中的同分异构体实现很好的分离。本方法利用固相萃取柱 (SPE)对油样中的甾醇进行分离，与GB／T25223～2010的前处理方法相比具有简便、快速和节省有机溶剂的优点。 研究表明，GC×GC—TOF／MS可以实现胆固醇三甲基硅醚和胆甾烷醇三甲基硅醚的完全分离，因此纯CSO和掺人 动物脂肪的CSO，其胆固醇含量可以被精确定量。胆固醇在动物脂肪中含量较高，而在CSO中含量很低，通常小 于5mg／kg。当CSO中掺人大于0．3％的动物脂肪时，其胆固醇含量水平与纯CSO相比具有显著差异，因此本方法 适用于检测掺杂微量动物脂肪的CSO，具有较高的灵敏度和准确性。 关键词：茶籽油；动物脂肪；胆固醇；掺伪；全二维气相色谱一飞行时间质谱 茶籽油(CSO)是由油茶籽经过压榨或者溶剂提 最近几年，已经报道了一些检测和定量CSO中 取而得到的油脂，含有较高的油酸和亚油酸，其脂肪 掺杂物的方法，如电子鼻法、差示扫描量热法 酸组成模式和橄榄油相似，具有较高的营养和保健 (DSC)、傅里叶变换红外光谱法(FHR)。然而，这 功能，因此具有“东方橄榄油”之美称。茶籽油不仅 些方法往往具有灵敏度低、重现性差，不适合广泛推 色、香、味俱佳，营养丰富，而且具有预防和治疗高血 广和实际应用。因此，本研究尝试开发一种灵敏度 压、冠心病和动脉粥样硬化等心血管疾病的功 高、重现性好、准确度高的方法来检测掺杂动物脂肪 效¨。l。另外，茶籽油还含有较高的抗氧化物质，如 的CSO。根据相关文献潍“Ⅵ报道和我们前期的研 V，和茶多酚等，在体内和体外条件下都具有增强抗 究发现：CSO中胆固醇的含量极低，然而在动物脂肪 中其含量很高，因此胆固醇可以作为特征标志物来 氧化酶活性的能力，并可以阻止脂质过氧化反应的 检测CSO中掺杂的廉价动物脂肪，如猪油、鸡油、羊 发生M，7]。由于具有良好的风味和有益的生物活性 油和牛油。 物质，CSO的市场价格要高于普通植物油和动物脂 在CSO及掺杂微量动物脂肪的CSO中，由于胆 肪，高级CSO在市场上的售价达100元／kg。因此， 固醇浓度低和基质的复杂性，对于微量胆固醇的分 一些不法商贩为了获取高额利润，通常在CSO中添 离和定量具有一定的挑战性。油脂中的胆固醇和植 加廉价的植物油或动物脂肪。考虑到动物脂肪和 物甾醇通常是经过硅烷化衍生后用GC—FID或GC CSO具有相似的物理特性，例如在冷藏时容易析出