磷酸锌制备和应用研究现状.pdf

2004年中国化工学会无机盐学术年会 —————————————————————————————————————————————————————————————————————————————————一_ 磷酸锌制备及应用研究现状 华小西 (成都化工研究设计院610021) l磷酸锌制备研究现状 末，在100(2时干燥脱水生成二水磷酸锌．不溶于水，易溶于酸及氨水中。天然产物为四水物，有 a．p及混合型三种晶型。二水物是白色粉末．加热至190C则生成一水物，升温至250℃成为无 水盐．磷酸锌是一种性能优良的无毒防锈颜料．用于涂料工业配制成各种防锈底漆。将其涂于 金属表面上。则Po：+可与铁离子生成难以溶化的[MeZnP：o．3，在金属表面形成一层致密的薄 膜使金属表面钝化．同时锌离子能阻止铵离子在漆膜中的扩散．而防止饺离子对金属表面的腐 蚀．磷酸锌还用于钢铁表面的磷化处理，医药行业牙料牯合剂，也用于制作化学试荆和各种磷 发光体．常规制法这里就略去．重点谈一下磷酸锌制备的必威体育精装版的研究动态．首先由昆明理工大 体内容如下： 1， 在现有的技术中。用净化湿法磷酸和粉状高纯氧化锌为颜料制磷酸锌，有前苏联的SU 381．066号专利，SU 法要求znO含量98％．导致生产成本高，且固一液反应相间接触面小，反应速度较慢，不易 达到完全，氧化锌粉末易被磷酸锌硬皮包裹，致使磷酸锌产品不纯． 该专利的目的是为了降低生产成本．并改善反应条件提高产品质量而发明的。 选用价廉质次的低级氧化锌为原料代替高纯氯化锌，经溶謦把锌转入液相，经净化浓缩再 与含磷酸的有机溶剂相进行液一液非均相反应，相接触面积大，反应易达到完全，避免了包裹 现象。 选用的低级氧化锌(ZnO含量在50一95％之阅)为原料，经混合酸(硫酸和少量磷酸的混 合酸)溶解锌，分离后所得含锌溶液进行净化处理，浓缩母液制得古锌溶液(含Znl0％一 17％有机溶剂相。使含P：Os的有机溶剂相与台锌溶液按P：O；与zn的化学计量配比进行液一 液非均相反应。反应温度70一90℃，反应时间40一60分钟，搅拌转速4—6转／秒。澄清分离后，有 机溶剂相经碱洗涤后返回萃取磷酸循环使用。溶液加碱调节PH值3．1—4，沉淀为三取代四水 磷酸锌Zn，(PO．)。·4H：O，母液另行处理。专利中还有详细的实施例说明，这里略。 其次为张俊吕兆林1997年11月26日公开的CNll65780这篇专利，具体内容如下： 由于TBP(磷酸三丁酯)对湿法磷酸的萃出能力较低，因此溶剂和台磷酸浓度低(前SUI，381· 066号专利为7．990P205)即单位溶剂生产能力低，且TBP粘度大、比重大、分相性较差，粉状 氧化锌易被粘接和易被磷酸锌硬皮包裹，影响产品的质量。中和沉淀法净化湿法磷酸碱耗量 高，P：0。收率低。分离磷酸锌后母液含硫酸盐不易处理，该专利对上述缺点进行了改进，选择对 于含25—40％P：0。的湿法磷酸苹出能力大、比重、粘度较小、分析性能良好的溶剂作为萃取 272 2004年中国化工学会无机盐学术年会 蒯，提高单位溶剂的生产能力，减少氧化锌粘接及被包裹现象，提高产品纯度。因此本发明采用 C，搅拌 1’：Or的溶剂相，使此溶液相与ZnO悬浮水溶液按化学计量相互反应．反应温度70一90 速度为5—7转／分，反应时间为15—30分钟。然后在搅拌下再加入一定量热水反应5—30分钟。 然后澄清分离。溶剂相返回萃取经预处理的湿法磷酸。水相过滤使三取代四水磷酸锌固体颗粒 与液体分离．固体洗涤干燥得到三取代二水磷酸锌产品，按P：O。计收率为95--98％．产品纯度 99％，产品中混合溶剂的含量o．005％。分离产品后溶液70％作悬浮氧化锌及系统用水，30％ 作回收溶剂，母液排放处理。 第三为沈树礼于1998年6月公开的专利号为CNll84075A的专利，高锌磷酸锌及其生产 工艺。具体内容如下： 现有技术中的化工防锈原料磷酸锌中的锌含量百分比至多为44—47％，含有2个结晶水 Zn3(PO．)：·2H：O，该磷酸锌同油漆牯接制成