天然水体痕量铬测定和形态分析.pdf

天然水体痕量铬测定及形态分析 高焰冷家峰张怀成李建议 (济南市环境保护科学研究所，济南，250014) 质对生物体的危害性差异很大f本文采用流动注射火焰原子吸收进行微量铬形态研究，对在线富 集测试条件、干扰物质的影响以及实际水样的测定等工作进行了探讨。) 关■词t流动注射火焰原子吸收铬形态分析 ＼／ √ V ＼ 由于环境样品的复杂性和铬形态的不稳定性，很少见到天然水体中微量铬形态分析的报道。 清洁地表水和地下水作为饮用水源，对铬的形态准确测定又是必要的。 本文采用在线螫合树脂富集浓缩样品中的c一，结合流动注射技术，洗脱液直接导入火焰 原子吸收测定。水体中的cr6+通过加入盐酸羟胺，转化成c一间接测定，以达到分别测定c一 和cr¨的目的。本方法简便准确、检出浓度低、二次污染少、便于实现自动化。 1．实验部分 1．1仪器 原子吸收分光光度仪：日立不_8000 铬空心阴极灯 高效流动注射器：沈阳新兴仪表电器成套厂H-_900型 锥形富集柱：内装经甲酵处理后的NP型整合树脂(南开大学产)。 表1仪器工作参数 1．2试剂 20=1．42。 硝酸(HN03)，p 20=1．19。 盐酸(HCD，p 硝酸溶液，1+1，用硝酸(2．1)配制。 硝酸溶液，CHN03=2．0mol／L，用硝酸(2．1)配制。 甲醇，优级纯。 盐酸羟胺，优级纯。 1．t 匀。测定时配制成每毫升含1．00g铬标准使用液。 氢氧化钠溶液，CNaOIt=2．0mol／L。 1．3实验步骤 分取两份水样(或标准溶液)，其中一份调节pH2．5～4．0后加入一定量的还原剂，还原Cr6+ 为cp：另一份不加还原剂直接富集测定，二者测定结果之差即为Cr¨，以此可准确测定C一 和cr6+。 2．螬果与讨论 2．1．量佳舅定条件的确定 取铬标准使用液10mL，经在线富集测试，对水样pH、富集速率、解吸液酸度和解吸速率， 以及富集时间等条件进行检验，结果如下： 2．1．1 pH值的选择 由螫合树脂富集c一的机理可知，水样pH值对富集效率影响很大。pH较低，旷离子竞争 由于C一的水解，生成一系列 Cr3+在螫合树脂上的键合位，影响c一的富集，若pH值太高， Cr3+-_oIr络合物，亦可能干扰c一的富集效果。图1示出了溶液pH值对c一富集效果的影响。 DH 图1 pH的影响 图1结果显示，溶液pH值在2．5～6．0范围内所测吸光度基本不变，表明在此pH范围内， 溶液酸度对c一的富集影响不明显，当pH较低时，小离子竞争c，+在螯合树脂上的键合位，影 响Cr3+的富集；而当pH6．0时。水解生成络合物或沉淀，不能定量富集。 2．1．2还原体系的确立 本实验选用多种还原剂进行实验，通过对om浓度为10mgrk水样进行测定发现，抗坏血酸 还原体系还原能力最高，盐酸羟胺还原体系还原能力次之，其它体系还原能力80％。随后进行 的抗坏血酸和盐酸羟胺两种试剂pH影响试验发现，样品加入抗坏血酸后，溶液酸度有明显影响， 而加入一定浓度的盐酸羟胺对样品基本无影响。表2显示了两种还原体系测定工作曲线的灵敏 度。 表2 抗坏血酸A 0．0040 0．0078 0．0114 0．0154 0．0195 盐酸羟胺A 0．0050 0．0097 0．0149 0．0200 0．0247 2．1．3盐酸羟胺加入量选择 选择不同浓度的盐酸羟胺对Cr6+含量为0．1mg／L的水用进项测定，结果如图3所示。当盐 酸羟胺浓度大于0．5％时，还原能力达到最佳，所以本实验选择0．5％的盐酸羟案进行测定。 00 0．5 盐酸羟胺加入量(％)