003纯化水.docVIP

SOP质-07-003-00 纯化水检验操作规程 1目的 规范纯化水检验的操作。 2范围 纯化水的检验。 3职责 　　检验员及质量技术部部长对本规程的实施负责。 4依据 　 《中华人民共和国药典》2000年版二部 5程序 5.1性状 本品为无色的澄明液体；无臭、无味。 5.1.1操作方法 目测、鼻闻、口尝 5.1.2结果与判定 观察结果与上述描述相符者，判为符合规定；否则，判为不符合规定。 5.2检查 5.2.1酸碱度 5.2.1.1主要仪器及用具 　　试管、滴管 5.2.1.2主要试药与试剂 甲基红指示液、溴麝香酚蓝指示液 5.2.1.3操作方法 　取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 5.2.1.4结果与判定 理化反应呈正反应者，判为符合规定。否则，判为不符合规定。 5.2.2氯化物、硫酸盐与钙盐　 5.2.2.1主要仪器及用具 　　试管、滴管 5.2.2.2主要试药与试剂 　　硝酸、硝酸银试液、氯化钡试液、草酸铵试液 5.2.2.3操作方法 　　取本品，分置三支试管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴与硝酸银试液1ml，第二管中加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，.1%二苯胺硫酸溶液、硫酸 5.2.3.3操作方法 5.2.3.3.1配制标准硝酸盐溶液 取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml,再精密量取10ml,加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。 5.2.3.3.2比色 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较。 5.2.3.4结果与判定 供试液与标准液比较，不得更深。否则，判为不符合规定。 5.2.4亚硝酸盐 5.2.4.1主要仪器及用具 　　纳氏管、移液管、容量瓶 5.2.4.2主要试药与试剂 　　亚硝酸钠、对氨基苯磺酰胺、稀盐酸、盐酸萘乙二胺溶液 5.2.4.3操作方法 5.2.4.1配制标准亚硝酸盐溶液　 取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算)，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml,摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2）。 5.2.4.2比色　 　　取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1 → 100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml,加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较。 5.2.4.4结果与判定 供试液与标准液比较，不得更深。否则，判为不符合规定。 5.2.5氮 5.2.5.1主要仪器及用具 　　试管、容量瓶 5.2.5.2主要试药与试剂 　　碱性碘化汞钾试液、氯化铵 5.2.5.3操作方法 5.2.5.3.1配制对照液 　　取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml，即得。 5.2.5.3.2比色 　　取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与对照液比较。 5.2.5.4结果与判定 供试液与对照液比较，不得更深。 5.2.6二氧化碳 5.2.6.1主要仪器及用具 　　具塞量筒 5.2.6.2主要试药与试剂 　　氢氧化钙试液 5.2.6.3操作方法 　　取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml,密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。 5.2.6.4结果与判定 理化反应呈正反应者，判为符合规定。否则，判为不符合规定。 5.2.7易氧化物 5.2.7.1主要仪器及用具 　　电炉、烧杯 5.2.7.2主要试药与试剂 　　稀硫酸、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L） 5.2.7.3操作方法 　　取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 5.2.7.4结果与判定 理化反应呈正反应者，判为符合规定。否则，判为不符合规定。 5.2.8不挥发物 5.2.8.1主要仪器及用具 　　分析天平、蒸发皿、干燥箱、水浴锅 5.2.8.2操作方法 　　取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 5.2.8.