溅射沉积的Mo%2fSiO2多层膜.pdfVIP

2000年lO月·广西·北海 第七届全国固体薄膜学术会议 溅射沉积的Mo／Si02多层膜 王凤平l，2王佩璇2 1北京科大天宇微电子材料技术开发有限公司 2北京科技大学，北京100083 摘要 本文利用低角x射线衍射、俄歇电子能谱、截面高分辨电子显微镜及能 量滤波电子显微镜元素成相等实验手段分析了用磁控溅射方法制备的Mo／Si02多层薄膜样 品的成分、厚度、界面粗糙度及界面的扩散情况等。同时利用截面高分辨电子显微镜及Auger 电子能谱方法对膜的热稳定性作了热退火研究。 一、引言 多层薄膜物质是近二十年来开发起来的一种新材料。这种新材料在成分或成分和结构 上具有一维周期性。由于它具有许多不同于其组成成分体材料的独特的光学、电学、磁学、 力学及超导等性质，受到了国内外科技界的广泛关注。要获得高性能的多层膜．对交替层 间的扩散及界面化合物、界面粗糙度及其热稳定性的系统研究是非常必要的。 本文利用低角x射线衍射(XRD)、俄歌电子能谱(AES)、截面高分辨电子显微镜 Mo／Si02多层薄膜样品进行了研究。 (HRF．M)2t能量滤波电子显微镜元素成相等实验-手$tXt 二、实验方法 样品在超高真空多靶磁控溅射仪上制备。基底为超光滑si片。两种靶材分别为 工作气体为Ar气。Mo采用 Mo(99．99％)，siqC99．99％)，靶面为十100mm，基底为々5嘶m。 直流溅射．Si02采用射频溅射。低角XRD实验在北京同步辐射装置4W1C束线上从事， 入射辐射波长k CM200FEG O．154nm，能量分辨率约为lO。。电子显微镜观察使用Philips 型俄歇电子谱仪E完成。人射电子束腿为强ev，用能量为31mV的氩离子(A一’剥蚀，si02 标样的溅射速率约为30nm／min。加热退火在真空炉中进行．炉中真空度高于10—3pa，退 火温度分别为400℃、600℃和800℃，保温时间均为2小时。 三、结果讨论 表1所示为本文研究的n．个样品的参量．其中N为样品周期(设定值)，d、dmo、dsi02 差及厚度涨落，是由低角x射线衍射谱得到的拟合值呱 图1所示为一个典型的实验及其 拟合谱c7’样品)。对谱线的拟合采用动力学理论12,31，其光学常数取自文献【4】。由图一可见 在较宽的角度范围观察到多个衍射峰以及很好的拟舍结果都表明Mo／SiO：多层膜具有较好 的周期性。高分辨电子显微镜提供了在原子尺度分析物质微观结构的—个非常直接的方法。 7。样品的截面HREM相示于图2中，其中暗条纹为Mo层，亮条纹为si02层。由图2可以 看到Mo和SiO：形成了非常好的界面结构。在Mo与si02界面处未发现有化台物存在。而 两者界面结 在Mo／Si多层膜中，其界面化合物MoSi：厚度约为0．5．1．5nm，从这一点上看， 构不同。对7。样品进行了元素成相分析，所获得的o’si和Mo的元素分布图示于图3，其 中。和si位相相同而与Mo位相互补。测量表明富O层和富si层线形的半高宽相似。由 图3不难看出富Si层平滑而且明锐，而富O层不完全如此．速说明存在O向Mo层中的 轻微扩散．但是未观察到si向Mo层中的扩散。 2000年10月·广西·北海 第七届全国固体薄膜学术会议 比较退火前后样品的HREM相．可以直观地判断出界面在退火过程中发生的变化及是 否发生了晶化。为此对6軎样品退火前后进行了截面HREM观察，从图象的明暗村度可清楚 地看到样品的多层结构。从膜层不同部分记录的选区电子衍射花样显示只有漫散射的环， 表明溅射后膜层形成了非晶结构。图4所示为其一个典型的截面HREM相。仔细观察图4 发现接近膜表面的Mo层出现了轻微的晶化，然而，Mo和Si02层间仍保持着明锐的界 面，表明退火过程中未发生明显的界面反应和界面扩散。在Mo／Si多层膜系统中，4