HIIR药用胶塞定性分析.pdfVIP

维普资讯 第 3期 胡宗智等．HIIR药用胶塞定性分析 183 HIIR药用胶塞定性分析 胡宗智，孙 小华，邹 隽 (三峡大学 机械与材料学院 ，湖北 宜 昌 443002) 摘要 ：采用衰减全反射傅立 叶转换红外光谱 (ATR—FTIR)分析卤化丁基橡胶(HIIR)药用胶塞及其表面覆膜和镀 膜层材料成分 。结果表明，采用 FTIR—OMNI新型采样器，可对 CIIR和BIIR药用胶塞及其表面覆膜和镀膜层材料进 行快速定性分析 ，操作方便 ，结果准确。 关键词 ：衰减全反射傅立叶转换红外光谱 ；卤化丁基橡胶 ；覆膜 ；镀膜 中图分类号 ：TQ333．6；TQ336．6；0657．33 文献标识码 ：B 文章编号 ：1000—890X(2008)03—0183—03 胶塞是瓶装药品密封材料 的重要组成部分 ， 对弹性 HIIR药用瓶塞及其覆膜和镀膜材料进行 目前 国内药 品包装大规模使用 卤化丁基橡胶 红外光谱定性分析 。 (HIIR)胶塞。HIIR是 IIR的改性产品，常用 的 有 CIIR和 BIIR两类 ]。但 HIIR胶塞在使用过 1 实验 程中存在硅油污染及某些药物与胶塞的不相容现 1．1 试验材料 象 ，解决此类问题的有效措施是对胶塞进行覆 CIIR胶塞、BIIR胶塞、CIIR覆膜胶塞和 BI— 膜或镀膜处理 ，即在胶塞与药物接触面 附着一层 IR镀膜胶塞 ，均由国内某企业提供 。 结合力极强的惰性膜材料 (如氟化膜和聚氯代对 1．2 试验仪器 二 甲苯膜等)。 Nexus一670型傅 立 叶转换 红外 光谱 仪 和 CIIR与 BIIR胶塞从外观上无法区分 ，目前主 OMNI采样器，美 国 Nicolet公司产 品。测试条 要 依 据 《国家 药 品包 装容 器 (材 料)标 准》 件如下 ：红外光谱仪检测器 DTGS-KBr，分辨率 YB行鉴别 ，即采用加热的方法使其裂 4cm_。，扫描范围 650～4000cm_。，扫描次 解产物与硝酸银反应，通过所产生沉淀颜色的不同 数 32，增益 1．0。 进行鉴别。该方法较为繁琐，试验过程需数小时， 1．3 测试方法 且胶塞表面的镀膜层厚度很小，很难将其从胶塞表 将样品测试面直接放在锗 晶体上 ，旋转 0M— 面分离出来，使用常规化学分析手段难以鉴别。 NI采样器固定钮压住样品，在 650～4000cm 衰减全反射傅立 叶转换红外光谱 (ATR— 波数范 围内扫描 ，采集样 品的衰减全反射红外光 FTIR)是通过采集样品表面的反射信号来获得样 谱图。 品表层有机成分的结构信息，在材料表面成分分 析方面有独特优势。美 国Nicolet公司推出的智 2 结果与讨论 能OMNI采样器利用金属探头将任意形状 的样 2．1 表面未处理 HIIR胶塞分析 品以 “点对点”接触的方式紧紧压在附件晶体上进 CIIR和BIIR胶塞 的ATR-FTIR谱如 图1所 行红外光谱分析，克服 了传统的ATR 附件 晶体 示 。由图1可见 ，CIIR和BIIR在 (2 850±2)～ 与样品不能紧密接触而影响谱图质量 的缺点，可 (2950±2)，1539～ 1601，1469，1389，1366和 获得满意的效果 [3]。本工作采用 OMNI采样器 1230cm 附近均 出现 IIR 的红外特征 峰；两者 在 1469，1389，1366和 1230cm