ICP—AES法同时测定磷矿中钙镁铁铝锰锌钒和铬.pdfVIP

维普资讯 J2， 云 南 冶 金 u-I-l [CP—AES法同时测定磷矿中钙、镁、 铁、铝、锰、铅、锌、钒和铬 昆明冶金研究所分析室 堕塑 ． 摘要 就ICP—AES法同时测定磷矿中钙、镁、铁、铝、锰、铅、锌 、钒和铬做了研究 。 从 仪器参数的选择、各种荣件试验、实验步骤、结果讨论等方面进行 了试验，得到了满意的结果。 美■词 ICP-AES法 连测 硝 烟处理，方便快速，稳定性好，而且由于元 素问干扰很小，采用强度法分析，结果令人 满意 本法采用蒸馏水稀释样品，不 需用重 电感耦台等离子光谱仪 (ICP) 是现代 蒸水，节约了成本。本法采用化学工业部矿 分析的新手段，我单位于1987年从美国贝尔 产地质研 究院的磷矿石 (磷块岩)GBW 07210 德公司引进一 台PS-4型光谱仪。 ICP-AES 作为标准物质，用了17个云南磷肥工业基地 法具有灵敏度高，检测限低，测定范围广， 指挥部的样品，经过三次反复测定，结果在 快速，多元素同时测定等优点，现 已广泛用 允许偏差范围内 (除了钙偏低以外)， 目前 于冶金、地质、环境、医药等各个领域。磷 已经开始分析外单位的送检样品。 矿属云南的矿产优势之一，而磷矿的指标往 1．1 仪器参数选择 往是多元素的分析，过去需采用 原 子 吸 收 ICP光谱仅；美国贝尔德公 司 生 产 的 法、容量法，光度法分别进行测定，所需时 PS一 4型ICP真空光谱仪 。 间较长，而采用本法，当天就可以出报告。 炬管t仪器原配的石英标准矩管。 所测 9个元素的测定范围分别为 Ca(2．5～ 雾化器：玻璃同心气动雾化器。 4O ) ，A1 (0．2～ 3％ ) ，MgO (O．1～ Rf功率l1．20Kw。 2 ) ，M Ⅱ(0．03～0．5％)，Pb (0．006 反射功率； 3W 。 ～ O．1 ) ，Zn(O．03～ 0．5 )，Cr∞ ．0006 冷却气{12．5格 (12．2J／m[n)。 ～ O．01 ) ，V2O (0．0006～ 0．01％ ) ， 等离子气t9格 (0．62l／rain)。 F’e us (O．1～ 2 ) 。 载气{9格 (O．62l／min)。 磷矿样品用HC1／HF溶解，高氯酸发 矩管高度：H10．10，V8．00，从 负载 维普资讯 992年 第 4期 云 南 冶 金 线圈顶部到支色器入 射 透 镜 中心距 离 为 15ram o 溶液提升量；蠕动原指示600。 积分时间； 5S。 积分次数； 4次。 每次开机点火平衡时间：10mi=。 样品进样分析平衡时间 5OS。 其中载气流量对结果影响较 大 ， 看 图 1、 2、 3，随着载气流量的不 断 增 大 ，